[发明专利]一种金荞麦提取物，含其制剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药制剂领域，具体涉及一种金荞麦提取物，含其制剂及其制备方法。

背景技术

肿瘤(Tumor)是机体在各种致癌因素作用下，局部组织的某一个细胞在基因水平上失去对其生长的正常调控，导致其克隆性异常增生而形成的新生物。一般认为，肿瘤细胞是单克隆性的，即一个肿瘤中的所有瘤细胞均是一个突变的细胞的后代。一般将肿瘤分为良性和恶性两大类。所有的恶性肿瘤总称为癌症(cancer)。

恶性肿瘤是严重威胁人类生存和社会发展的重大疾病，是21世纪中国和世界最严重的公共卫生问题之一。长期以来，我国恶性肿瘤的流行多是用死亡统计的资料进行描述。如，恶性肿瘤在我国居民全死因中的比例在20世纪70年代中期为11％，90年代初为18％，在最近公布的全国第三次死因调查结果中，该比例上升至22％。死因统计数字显示，我国恶性肿瘤死亡率呈上升趋势，恶性肿瘤对我国居民生命与健康的威胁上升到非常重要的地位。

金荞麦(Rhizoma Fagopyri Cymosi)为蓼科植物，别名苦荞麦、野桥荞麦、天荞麦。其性凉，味辛、苦，有清热解毒、活血化瘀、健脾利湿的作用。该药物的提取物具有减轻肿瘤放、化疗毒副作用的药物和对肿瘤放、化疗有增效作用。

中国专利申请97116956.X(简称为97年专利)公开了金荞麦制剂的制备工艺，包括以下步骤：取金荞麦根茎，洗净切片，粉碎成粗粉，按照金荞麦与乙醇为1∶1.2的比例用乙醇加热回流四次，分别为60、40、30、30分钟，合并乙醇提取液，滤过，滤液于60℃减压浓缩至40℃时相对密度为1.30，静置过夜，滤过，滤液加10倍量蒸馏水混悬，通过预先用水饱和处理好的大孔吸附树脂层柱析，先以蒸馏水洗脱，至流出液无色无味时，继以80％乙醇洗脱，至流出液与三氯化铁试剂无反应为止；60℃减压回收乙醇至相对密度为1.10-1.13，静置，滤过，滤液喷雾干燥，得到褐红色无定形粉末，加入赋形剂，制成药剂。

现有上市剂型是在采用上述方法制备的胶囊剂，但是由于金荞麦提取物的引湿性，其含有的缩合鞣质易与胶囊壳中的明胶发生沉淀，其崩解时限经常在放置一年半左右时接近或超过30分钟，在很大程度上决定了制剂成型的难易和金荞麦提取物胶囊的疗效。

因此，需要提供一种可以增加胶囊稳定性的方案。

发明内容

本发明是在中国专利申请97116956.X的基础上的改进发明。

本发明的目的是提供一种金荞麦提取物。

本发明的另一目的在于提供一种金荞麦提取物的制备方法。

本发明提供的金荞麦提取物，由以下方法制备：取金荞麦，粉碎成粒径小于或等于5mm的颗粒，以乙醇加热回流提取四次，提取溶剂质量分别为金荞麦颗粒质量的6、4、3、2倍，提取时间依次为90、60、60、30分钟，合并提取液，滤过，滤液于60℃以下减压浓缩至相对密度为1.06-1.09(55℃)；加浸膏量20倍水，混悬，静置过夜；上清液经过滤后，用大孔吸附树脂柱层析分离；先用水洗脱至流出液无色，继以80％乙醇洗脱至洗脱液与三氯化铁试液无反应为止，收集80％乙醇洗脱液，60℃以下减压浓缩至相对密度为1.06-1.09(55℃)，喷雾干燥，即得。

本发明还提供了制备金荞麦提取物的方法，该方法包括以下步骤：取金荞麦，粉碎成粒径小于或等于5mm的颗粒，以乙醇加热回流提取四次，提取溶剂质量分别为金荞麦颗粒质量的6、4、3、2倍，提取时间依次为90、60、60、30分钟，合并提取液，滤过，滤液于60℃以下减压浓缩至相对密度为1.06-1.09(55℃)；加浸膏量20倍的水，混悬，静置过夜；上清液经过滤后，用大孔吸附树脂柱层析分离；先用水洗脱至流出液无色，继以80％乙醇洗脱至洗脱液与三氯化铁试液无反应为止，收集80％乙醇洗脱液，60℃以下减压浓缩至相对密度为1.06-1.09(55℃)，喷雾干燥，即得。

上述提取物的制备方法中：

所述回流提取用的乙醇的浓度为70％～95％；

所述大孔吸附树脂为弱极性大孔吸附树脂类，如：D101型、AB-8型、HPD300型等。

本发明提供的提取物中总鞣质的含量不低于60％，表儿茶素的含量不少于0.35％。

本发明还提供了上述提取物中总鞣质和表儿茶素含量的检测方法，包括以下步骤：

1)总鞣质：

①取本品约0.25g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇使其充分溶解，再加去离子水，摇匀，水浴中温热20-50分钟；