[发明专利]一种金荞麦提取物，含其制剂及其制备方法

权利要求书

1.一种金荞麦提取物，其特征在于，该提取物由以下方法制备：取金荞麦，粉碎成粒径不大于5mm的颗粒，以乙醇加热回流提取四次，提取溶剂质量分别为金荞麦颗粒质量的6、4、3、2倍，提取时间依次为90、60、60、30分钟，合并提取液，滤过，滤液于60℃以下减压浓缩至相对密度为1.06-1.09；加浸膏量20倍水，混悬，静置过夜；上清液经过滤后，用大孔吸附树脂柱层析分离；先用水洗脱至流出液无色，继以80％乙醇洗脱至洗脱液与三氯化铁试液无反应为止，收集80％乙醇洗脱液，60℃以下减压浓缩至相对密度为1.06-1.09，喷雾干燥，即得。

2.根据权利要求1所述的提取物，其特征在于，所述回流提取用的乙醇的浓度为70-95％；所述大孔吸附树脂为弱极性大孔吸附树脂，优选D101型、AB-8型或HPD300型。

3.含权利要求1或2所述的金荞麦提取物的制剂，其特征在于，该制剂由所述提取物和药学上可接受的载体或稀释剂组成。

4.根据权利要求3所述的制剂，其特征在于，所述制剂为固体制剂或液体制剂，所述制剂优选为胶囊剂，胶囊剂选自硬胶囊、软胶囊或肠溶胶囊。

5.根据权利要求4所述的制剂，其特征在于，该制剂为硬胶囊，由以下重量百分数的原辅料组成：金荞麦提取物40-70％、淀粉5-30％、微晶纤维素20-50％、羧甲基淀粉钠1-25％组成；优化由以下重量百分数的原辅料组成：金荞麦提取物50％、淀粉15％、微晶纤维素30％、羧甲基淀粉钠5％。

6.根据权利要求1或2所述的提取物，其特征在于，该提取物中总鞣质的含量不低于60％，表儿茶素的含量不少于0.35％。

7.权利要求1或2所述的提取物的含量检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)总鞣质：

①取本品约0.25g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇使其充分溶解，再加去离子水，摇匀，水浴中温热20-50分钟；

②精密量取1mol/L醋酸锌溶液5-20ml，置量瓶中，加氨水5-10ml，摇匀，使白色沉淀溶解；

③将步骤1)中的溶液缓缓注入步骤2)中的量瓶中，并不断振摇，加去离子水稀释至刻度，继续振摇0.5-5分钟，置水浴中继续温热20-50分钟，间歇振摇数次，取出，放冷至室温，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液10ml，置锥形瓶中，加去离子水，pH值为10.0的氨-氯化铵缓冲液10-20ml，加铬黑T指示剂0.01-0.5g，摇匀；用0.025mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至溶液由紫红色转变为蓝色，即为终点，试验结果用空白实验校正，每1ml浓度为0.025mol/L乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于3.89mg总鞣质；

2)表儿茶素

①色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(1∶9)，用磷酸调节pH值3.00±0.02为流动相；检测波长为282nm，理论板数按表儿茶素峰计算应不低于3000；

②对照品溶液的制备：精密称取表儿茶素对照品，置量瓶中，加流动相约10-30ml，超声处理5-20分钟使其溶解，取出，防冷，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取5-10ml，置量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得；

③供试品溶液的制备：取本品约0.25g，精密称定，加水20-40ml，超声处理20-50分钟，取出，转移至分液漏斗中，用水饱和的三氯甲烷振摇提取2-4次，每次30ml，弃去三氯甲烷液，水液用乙酸乙酯振摇提取4-7次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，加无水氯化钙适量，振摇，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇适量使其溶解，并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；

④测定方法：分别精密吸取对照品与供试品，注入液相色谱仪，测定，即得。