[发明专利]利用两亲嵌段共聚物选择性溶胀成孔制备减反射膜的方法无效
申请号: | 201110367591.2 | 申请日: | 2011-11-18 |
公开(公告)号: | CN102516583A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 汪勇;童灵 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08J7/02;C08L53/00 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 郭百涛 |
地址: | 210009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 两亲嵌段 共聚物 选择性 溶胀成孔 制备 减反射膜 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种制备减反射膜的方法,尤其涉及一种利用选择性溶胀两亲嵌段共聚物成孔来制备减反射膜的方法。
背景技术
减反射膜(增透膜、抗反射膜)是能够减少光反射,增加透射光的薄膜,被广泛应用于精密光学器件、阴极射线管、橱窗玻璃、高能激光器、太阳能吸收器等方面,在光学薄膜生产中占有十分重要的地位。要达到完全减反射效果,减反射膜的厚度以及折射率必须满足两方面要求:1)涂膜厚度应为增透光波长的四分之一;2)涂膜的折射率应为入射光与基底折射率乘积的平方根。
如今使用最多的基片是玻璃材料或透明的有机材料,折射率一般在1.5左右,因此理论上就要求减反射膜的折射率为1.22左右,而且对于宽带减反射膜而言就更加要求有一组可以变化的低折射率薄膜。而现在人们能够找到的最小折射率为1.5左右(MgF2、CaF2),所以传统的增透膜必须采取大规模的膜系设计技术来达到这些条件。通常一个性能好的增透膜系会达到几十层甚至上百层,设计繁琐,且制备工艺极为复杂,需要特殊的仪器设备,直接降低了经济效益。
近年来,随着技术的不断发展,在减反射膜中引入多孔结构成了一种新的制备方法。目前主要是通过选择性溶解、刻蚀、层层自组装等方法将多孔结构引入光学膜中,虽然能得到比较好的增透效果,但这些方法都需要前后期处理。选择性溶解法虽然操作相对简单,但需要通过使用溶剂、UV光或臭氧去除某一成分或嵌段,不易控制;刻蚀法需要特定的掩膜和仪器,成本较高;层层自组装法要获得很好的增透效果,需要至少循环5个周期,比较耗时,另外需一些后处理方法如煅烧,限制了塑料等透明基底的使用。
“选择性溶胀成孔”是一个快速完成的物理过程,与化学致孔方法相比,具有普适性强、无物质损失、不产生副产物、简单易行的突出优势。通过“选择性溶胀成孔”能够把孔尺寸控制在小尺寸、窄范围内,获得形貌均一的膜孔结构,首先满足了减反射膜对小孔尺寸的要求,避免了漫反射的发生;另外经“选择性溶胀”处理后,膜厚度也会发生一系列的变化,能很好的控制对某一入射光波段的厚度要求,从而能够精确定点增透,制备工艺更加简单,优化了减反射效果,因此将“选择性溶胀成孔”技术应用于减反射膜的制备则能解决现有技术存在的问题与不足。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的中存在的问题与不足,提供一种利用选择性溶胀嵌段共聚物成孔制备减反射膜的方法,该方法简单易行。
该方法主要是利用“选择性溶胀成孔”技术,将聚苯乙烯和聚2-乙烯基吡啶的嵌段共聚物(简称PS-b-P2VP)溶解在有机溶剂中,再旋涂于基底上,使溶剂挥发,在溶剂挥发过程中嵌段共聚物发生微相分离,再将基底浸泡溶胀剂中使聚2-乙烯基吡啶嵌段由于溶剂化作用而发生溶胀,然后再脱除溶胀剂,脱除溶胀剂后,溶胀的聚2-乙烯基吡啶嵌段分子链塌陷成孔,从而得到具有减反射效果的多孔减反射薄膜。另外通过调节涂膜转速、溶液浓度以及溶胀时间,减反射膜能实现可见光区和红外光区平均增透4%,在特定波段能达到最大透过率>97%。
本发明具体步骤如下:
(1)将聚苯乙烯和聚2-乙烯基吡啶的嵌段共聚物溶解于有机溶剂中,嵌段共聚物质量分数为0.1~3.0wt%;
(2)将步骤(1)中配制的溶液以旋转速度1500~8000rpm旋转涂覆于清洁的基底上,在基底表面形成聚合物薄膜,随后在30~70℃真空干燥3~15小时使嵌段共聚物发生微相分离;
(3)将步骤(2)中涂有嵌段共聚物薄膜的基底浸泡于60℃溶胀剂中,浸泡0.1~15小时使聚2-乙烯基吡啶嵌段发生溶胀;
(4)最后将步骤(3)浸泡在溶胀剂中涂有聚合物薄膜的基底取出,脱除溶胀剂后,得到具有多孔结构的减反射膜。
本发明的利用两亲嵌段共聚物选择性溶胀成孔制备减反射膜的方法中,所述的有机溶剂优选为四氢呋喃或氯仿;所述的基底优选为玻璃基底;所述的溶胀剂优选为无水乙醇;所述的脱除溶胀剂方法是用去离子水清洗具有聚合物薄膜的基底,再将基底表面吹干。
本发明具有以下有益效果:
与现有技术相比,本发明提供了一种全新的利用嵌段共聚物选择性溶胀成孔制备减反射膜的方法,只需通过溶胀剂无水乙醇选择性溶胀PS-b-P2VP中的P2VP嵌段,而在脱除乙醇后P2VP链段收缩成孔,即可获得在570nm处最大透过率可达98.2%,在可见光区和红外区平均增透4%的减反射膜。这种工艺路线的优点是制作方法简单,无需去除任一嵌段,只需通过调节转速、溶液浓度,然后经选择性溶胀处理即可获得具有高透过效果的多孔减反射膜。
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