[发明专利]纳米EUO结构硅铝分子筛的制备方法无效
申请号: | 201110366924.X | 申请日: | 2011-11-18 |
公开(公告)号: | CN103121691A | 公开(公告)日: | 2013-05-29 |
发明(设计)人: | 姜向东;郑均林;孔德金;钱斌 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人: | 沈原 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 euo 结构 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种EUO结构纳米硅铝分子筛的制备方法,包括以下步骤:
(1)将硅源、铝源、碱源、模板剂R及水搅拌混合均匀,获得摩尔配比为(1~150)Na2O∶(15~300)SiO2∶Al2O3∶(0.75~20)R∶(200~3000)H2O的初始凝胶混合物,以酸或碱调节其PH值为9~14;
(2)将上述初始凝胶混合物置于密闭反应釜中在自生压力下,140~200℃的条件下晶化12小时~7天;
(3)然后将晶化完成的反应产物取出,经水洗、过滤和干燥后即而制备得到纯相纳米EUO结构硅铝分子筛;
其中,所述铝源选自硫酸铝、铝酸钠、硝酸铝、拟薄水铝石、氯化铝或异丙醇铝中至少一种,所述硅源选自硅溶胶、水玻璃或白炭黑、硅酸、硅藻土中的至少一种,所述模板剂R为六甲溴铵或模板剂前体,所述模板剂前体为以计算量比例配置得到的下列混合物之一:
a)1,6-二溴己烷与三甲胺及去离子水的混合物或
b)N,N-二甲基苄胺与苄基氯的混合物。
2.根据权利要求1所述的EUO结构纳米硅铝分子筛的制备方法,其特征在于所述初始凝胶混合物的摩尔配比为(2~75)Na2O∶(30~250)SiO2∶Al2O3∶(2~15)R∶(300~1500)H2O。
3.根据权利要求1所述的EUO结构纳米硅铝分子筛的制备方法,其特征在于调节PH值用的酸为硫酸溶液、硝酸溶液、柠檬酸溶液、草酸溶液或乙酸溶液中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的EUO结构纳米硅铝分子筛的制备方方法,其特征在于调节PH值用的碱为钠、钾、镁的氧化物或氢氧化物或氨水中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的EUO结构纳米硅铝分子筛的制备方法,其特征在于所述碱度为PH值为11~13。.
6.根据权利要求1所述的EUO结构纳米硅铝分子筛的制备方法,其特征在于所述初始凝胶混合物中还包括以初始凝胶混合物中SiO2质量计的0.5~5%的晶种,所述晶种选自EUO、MOR、MFI、BEA或FAU结构的分子筛。
7.根据权利要求1所述的EUO结构纳米硅铝分子筛的制备方法,其特征在于所述初始凝胶混合物还包括矿化剂,所述矿化剂为硝酸盐、硫酸盐、卤化盐及磷酸盐,其用量为占初始凝胶混合物质量的0.1~1%。
8.根据权利要求1所述的EUO结构纳米硅铝分子筛的制备方法,其特征在于初始凝胶混合物在160~185℃晶化16~96小时。
9.根据权利要求1所述的EUO结构纳米硅铝分子筛的制备方法,其特征在于所制备的EUO结构分子筛粒子为粒径不大于100纳米的颗粒。
10.根据权利要求9所述的EUO结构纳米硅铝分子筛的制备方法,其特征在于所制备的EUO结构分子筛粒子为粒径不大于50纳米微粒的聚集体。
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