[发明专利]一种30-卤代桦木酸的生产方法有效
申请号: | 201110366870.7 | 申请日: | 2011-11-18 |
公开(公告)号: | CN102558280A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 阎秀峰;吴明江;王丽华;于萍;李楠 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 325027 浙江省温州市茶山高*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 30 桦木 生产 方法 | ||
1.一种30-卤代桦木酸的生产方法,其特征在于使桦木醇经过选择性氧化卤化得到30-卤代桦木酸粗品,30-卤代桦木酸粗品经纯化得到30-卤代桦木酸产品。
2.按照权利要求1所述的30-卤代桦木酸的生产方法,其特征在于所述的30-卤代桦木酸可以是30-氯代桦木酸、30-溴代桦木酸。
3.一种30-卤代桦木酸的生产方法,其特征在于以桦木醇为原料,包括如下顺序进行的步骤:
(1)桦木醇氧化卤化制备30-卤代桦木酸粗品:将桦木醇溶于一种有机溶剂中,依次加入2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮、碳酸氢钠、氧化卤化剂,在40~60℃下搅拌3~5小时,加入乙醇终止反应,过滤,将滤液经盐酸酸化至pH值为3.5~4.5,减压浓缩至析出沉淀,过滤并用蒸馏水洗涤所得沉淀,自然干燥得30-卤代桦木酸粗品;
(2)30-卤代桦木酸粗品纯化得30-卤代桦木酸产品:30-卤代桦木酸粗品经重结晶得30-卤代桦木酸产品。
4.按照权利要求3所述的30-卤代桦木酸的生产方法,其特征在于步骤(1)中所述的桦木醇与2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮的摩尔比为1∶0.2~0.3,所述的桦木醇与碳酸氢钠的摩尔比为1∶2~5,所述的桦木醇与氧化卤化剂的摩尔比为1∶1~3.5,所述的有机溶剂的用量为100~200毫升/克桦木醇。
5.按照权利要求3所述的30-卤代桦木酸的生产方法,其特征在于步骤(1)中的有机溶剂为乙酸乙酯、丁酸乙酯。
6.按照权利要求3或4所述的30-卤代桦木酸的生产方法,其特征在于步骤(1)中的氧化卤化剂为三氯异氰尿酸、N-氯代丁二酰亚胺、1,3-二溴-5,5-二甲基海因、N-溴代邻苯二甲酰亚胺。
7.按照权利要求3所述的30-卤代桦木酸的生产方法,其特征在于步骤(2)中重结晶使用的溶剂为甲醇或乙醇,重结晶的次数为2~3次。
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