[发明专利]纳米四氧化三铁的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米四氧化三铁的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

随着纳米技术的发展，磁性纳米粒子的研究受到了极大的重视。纳米四氧化三铁表现出的超顺磁性、表面效应、小尺寸效应等性能，使其在磁性记录材料、磁性液体材料、特殊催化剂原料、微波吸收材料、磁性高分子微球等方面显示出特殊功能，在生物技术领域和医学领域也有着很好的应用前景。

纳米四氧化三铁微粒的制备方法主要有物理方法和化学方法。物理方法制备的纳米微粒一般纯度较低、颗粒分布不均匀。化学方法中，沉淀法得到的四氧化三铁纳米粒子团聚严重；溶胶-凝胶法制备条件不易控制，凝胶颗粒间烧结性不好，干燥时收缩大；微乳液法使用大量表面活性剂，其清除往往比较困难，影响了产品的纯度；热分解法得到的四氧化三铁粒子较大。

中国专利CN101767836A公开了一种四氧化三铁磁性纳米微球的制备方法，该方法在室温下将可溶性三价铁盐溶解于乙二醇中，再加入尿素和聚乙二醇，混匀，得到三价铁盐混合体系。然后将上述得到三价铁盐混合体系转入反应釜，密封，置于加热装置，加热升温至200℃～300℃反应8～72小时，待反应体系自然冷却到室温后，分离出产物，产物经清洗后，得到四氧化三铁纳米微球，粒径200～400纳米。但是该方法制得的四氧化三铁粒径较大，且粒径范围较宽。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足和缺陷，提供一种四氧化三铁粒径较小、粒径范围较窄的纳米四氧化三铁的制备方法。

本发明的纳米四氧化三铁的制备方法，包括以下步骤：

1)将水溶性Fe²⁺盐与水溶性Fe³⁺盐溶解于蒸馏水中得到A液；将肼类化合物溶解于蒸馏水中得到B液；惰性气体保护下，搅拌下，温度为2℃～25℃，将B液滴加入A液中，0.5～2小时滴加完毕，在温度2℃～25℃搅拌反应1～5小时，离心并去除液体，蒸馏水洗涤剩余固体，至洗涤固体后的液体的pH值为7，分离并干燥固体，得到FeO(OH)，其中水溶性Fe²⁺与水溶性Fe³⁺摩尔比为1∶0.8～2，水溶性Fe²⁺盐为硫酸亚铁盐或氯化亚铁盐，水溶性Fe³⁺盐为氯化铁盐、硫酸铁盐或硝酸铁盐，肼类化合物为水合肼或盐酸肼，惰性气体为氩气或氮气。

2)将步骤1)得到的FeO(OH)置反应釜中，加入碱性液体后，在100℃～200℃条件下，反应10～24小时，冷却至室温，离心反应产物得到固体，固体经洗涤、干燥，得到四氧化三铁纳米粒子，其中FeO(OH)与碱性液体的比例为：1(克)∶180(毫升)～220(毫升)，碱性液体为0.3％～0.8％(重量)的氨水、0.1％～0.7％(重量)的氢氧化钠水溶液或0.5％～0.9％(重量)的氢氧化钾水溶液。

本发明优选的纳米四氧化三铁的制备方法，包括以下步骤：

1)将0.4705g(0.0012mol)FeSO₄·(NH₄)₂SO₄·6H₂O和0.5406g(0.0020mol)FeCl₃·6H₂O溶解于100ml蒸馏水中得到A液；将2.0g水合肼溶解于50ml蒸馏水中得到B液。在氩气保护下，搅拌下，在温度2℃，将B液滴加入A液中，0.5小时滴加完毕，在温度2℃继续搅拌反应1小时，将反应混悬液离心除去液体，蒸馏水洗涤剩余固体，至洗涤固体后的液体的pH值为7，分离并干燥固体，得到FeO(OH)。

2)将步骤1)得到的0.1g FeO(OH)加入水热釜中，加入0.6％(重量)氨水20ml，在200℃反应24小时，冷却至室温后，反应产物离心除去液体，得到固体，蒸馏水洗涤固体，至洗涤固体后的液体的pH值为7，分离出固体，固体经洗涤、干燥后，得到四氧化三铁纳米粒子。

本发明的优点：

本发明制备方法所得到四氧化三铁具有较小粒径且粒子大小均匀，其四氧化三铁的粒径为40～50纳米，而对比文件中的方法得到的四氧化三铁粒径为200～400纳米，本发明制备方法所得到的四氧化三铁粒径相对于对比文件中方法得到的四氧化三铁粒径较小，粒径范围较窄。

附图说明

图1本发明FeO(OH)的SEM图。

图2本发明FeO(OH)的XRD图。

图3本发明Fe₃O₄的SEM图。