[发明专利]纳米四氧化三铁的制备方法有效
申请号: | 201110366379.4 | 申请日: | 2011-11-18 |
公开(公告)号: | CN102557150A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 石强;吕英迪;邱少君;郑晓东;唐望 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C01G49/08 | 分类号: | C01G49/08;B82Y40/00 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 刘东升 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 氧化 制备 方法 | ||
1.一种纳米四氧化三铁的制备方法,包括以下步骤:
1)将水溶性Fe2+盐与水溶性Fe3+盐溶解于蒸馏水中得到A液;将肼类化合物溶解于蒸馏水中得到B液;惰性气体保护下,搅拌下,温度为2℃~25℃,将B液滴加入A液中,0.5~2小时滴加完毕,在温度2℃~25℃搅拌反应1~5小时后,离心并除去液体,蒸馏水洗涤固体,至洗涤固体后的液体的pH值为7,分离并干燥固体,得到FeO(OH),其中水溶性Fe2+盐与水溶性Fe3+盐摩尔比为1∶0.8~2,肼类化合物为水合肼或盐酸肼,水溶性Fe2+盐为硫酸亚铁盐或氯化亚铁盐,水溶性Fe3+盐为氯化铁盐、硫酸铁盐或硝酸铁盐,惰性气体为氩气或氮气;
2)将步骤1)得到的FeO(OH)置入反应釜中,加入碱性液体,在温度100℃~200℃反应10~24小时,冷却至室温,离心得到固体,固体经洗涤、干燥步骤得到四氧化三铁纳米粒子,其中FeO(OH)与碱性液体的比例为:1(克)∶180(毫升)~220(毫升),碱性液体为0.3%~0.8%(重量)的氨水、0.1%~0.7%(重量)的氢氧化钠水溶液或0.5%~0.9%(重量)的氢氧化钾水溶液。
2.根据权利要求1所述的纳米四氧化三铁的制备方法,包括以下步骤:
1)将0.4705g(0.0012mol)FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O和0.5406g(0.0020mol)FeCl3·6H2O溶解于100ml蒸馏水中得到A液;将2.0g水合肼溶解于50ml蒸馏水中得到B液。在氩气保护下,搅拌下,在温度2℃,将B液滴加入A液中,0.5小时滴加完毕,在温度2℃搅拌反应1小时,离心除去液体,蒸馏水洗涤固体,至洗涤固体后的液体的pH值为7,分离并干燥固体,得到FeO(OH);
2)将步骤1)得到的0.1g FeO(OH)加入反应釜中,加入0.6%(重量)氨水20ml,在温度200℃反应24小时,冷却至室温,离心得到固体,固体经洗涤、干燥,得到四氧化三铁纳米粒子。
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