[发明专利]噻虫嗪的制备方法

权利要求书

1.噻虫嗪的制备方法，其特征在于具体操作如下：

取3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪和2-氯-5-氯甲基噻唑溶于极性非质子的有机溶剂中，加入催化剂碘化钾和缚酸剂碳酸钾，常温搅拌8h，TLC检测反应完全，反应体系一直保持黄色悬浊态；蒸去有机溶剂，冷却至室温，剩余物中加入二氯甲烷浸洗，过滤去除无机盐，截取有机相，有机相呈深黄色透明溶液，室温蒸干二氯甲烷，粗产品以甲苯重结晶，得到米黄色噻虫嗪，折合收率84%，纯度98%；

所述催化剂碘化钾的质量为2-氯-5-氯甲基噻唑质量的1-5%，

所述缚酸剂碳酸钾的质量为2-氯-5-氯甲基噻唑质量的0.6-1倍，

所述有机溶剂的质量为2-氯-5-氯甲基噻唑质量的5-20倍，

所述二氯甲烷的质量为2-氯-5-氯甲基噻唑质量的10-30倍，

所述甲苯的质量为2-氯-5-氯甲基噻唑质量的5-20倍。

2.根据权利要求1所述噻虫嗪的制备方法，其特征在于：所述极性非质子的有机溶剂为丙酮或乙腈。

3.根据权利要求1和2所述噻虫嗪的制备方法，其特征在于：取18.5g3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪和16.8g2-氯-5-氯甲基噻唑溶于180g丙酮或乙腈中，加入0.4g碘化钾，11g碳酸钾，常温搅拌8h，TLC检测反应完全，此时反应体系一直保持黄色悬浊态；温度20～55℃，时间8～12h，冷却至室温，温度40-70℃蒸去溶剂丙酮或乙腈，剩余物中加入400g二氯甲烷浸洗，过滤去除无机盐，滤液即为有机相，有机相呈深黄色透明溶液，温度35～40℃蒸干二氯甲烷得粗产品，粗产品加热至沸腾以130g甲苯重结晶，冷却至室温，得到米黄色噻虫嗪，折合收率84%，纯度98%。