[发明专利]1,3,6,7-四甲氧基山酮的晶型及其药物组合物、制备方法与应用

权利要求书

1.一种3，6，7-四甲氧基山酮晶型I，其特征在于，具有如下表所示的X-射线粉末衍射谱图特征(2θ和d值误差±0.2)：

  2θ   d   8.49   10.41   11.18   7.91   13.41   6.60   25.83   3.45

 。

2.根据权利要求1所述晶型I，其特征在于，红外光谱图在3442±4、2939±4、1627±4、1507±4、1457±4、1425±4、1270±4、1211±4、1158±4、1122±4 1100±4、1056±4、1011±4、947±4、871±4、815±4、786±4和577±4cm^-1处有吸收峰。

3.一种1，3，6，7-四甲氧基山酮晶型II，其特征在于，具有如下表所示的X-射线粉末衍射谱图特征(2θ和d值误差±0.2)：

  2θ   d   9.04   9.78   10.75   8.22   21.06   4.22   27.56   3.23

  。

4.根据权利要求3所述晶型II，其特征在于，红外光谱图在3617±4、3103±4、1872±4、1817±4、1780±4、1632±4、1548±4、1502±4、1466±4、1437±4、1345±4、1153±4、910±4和559±4cm^-1处有吸收峰。

5.一种权利要求1或2所述1，3，6，7-四甲氧基山酮晶型I的制备方法，其特征在于，包括：

步骤1、在加热条件下将1，3，6，7-四甲氧基山酮溶于溶剂中，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮中的一种或几种；

步骤2、控制步骤1所得溶液温度为25～60℃，结晶2～3小时；

步骤3、以每小时下降5-30℃的冷却速率将温度降至0-20℃，结晶8～12小时，过滤收集晶体，干燥即得。

6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，步骤1所述溶剂的用量 按mL/g计算，为1，3，6，7-四甲氧基山酮的5～50倍。