[发明专利]一种有机体腙的制备方法有效
申请号: | 201110354879.6 | 申请日: | 2011-11-10 |
公开(公告)号: | CN102503852A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 唐颐;史静;任楠;张亚红 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C07C251/84 | 分类号: | C07C251/84;C07C249/16;B01J29/035;B01J35/02 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机体 制备 方法 | ||
1.一种有机体腙的制备方法,其特征在于具体步骤为:在乙醇中,加入反应物环己醇、含有保护基团的苯肼、微囊催化剂,空气气氛下,加热回流;其中,微囊催化剂的量与反应物环己醇的量的摩尔比为1/50~1/1000,反应温度为20~150 oC;微囊催化剂为封装有贵金属Pt的空心沸石微囊,记为PtS1,大小为1-2微米;空气流量为10~150mL/min;反应时间为2~20 h;反应结束,取出样品容器冷却至室温,离心分离。
2.根据权利要求1所述的有机体腙的制备方法,其特征在于所述微囊催化剂PtS1的制备步骤为:
(1)将0.5~2 g氨基修饰的介孔氧化硅小球分散于5~20 ml 0.2~0.6 M的氯铂酸水溶液中,在室温下搅拌10~50分钟,离心分离,去离子水洗涤;然后用5~20 ml 0.01~1 M的硼氢化钾的水溶液还原;固体物经干燥后于500~600 oC空气气氛下焙烧1~3小时,得到载有Pt的介孔氧化硅小球Pt-MSS,MSS为介孔氧化硅;
(2)以Pt-MSS小球为模板,将正电性聚电解质聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)以及负电性聚电解质聚苯乙烯磺酸钠(PSS)用层叠层方法交替吸附,形成Pt-MSS/PDDA/PSS/PDDA正电荷吸附层;然后将吸附有聚电解质的氧化硅小球放入silicalite-1沸石胶体溶液中,得到沸石晶种化的Pt-MSS;之后将0.05~0.5 g晶种化MSS直接放入5~20 mL生长溶液中,70~100 oC处理8~12小时,将固体产物离心分离,干燥,在空气气氛下500~600 oC焙烧4~6小时,即得到封装有Pt的沸石空心微囊PtS1;其中,所述生长溶液的组分为:四丙基溴化胺:水 :氢氧化钠 的摩尔比为18:2000:0.2。
3.根据权利要求1所述的有机体腙的制备方法,其特征在于微囊催化剂PtS1的量与反应物环己醇的量的摩尔比为1/100~1/600。
4.根据权利要求1所述的有机体腙的制备方法,其特征在于反应温度为50~100 oC。
5.根据权利要求1所述的有机体腙的制备方法,其特征在于空气流量为30~80 mL/min。
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