[发明专利]一种准一维金属氧化物纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及准一维纳米线材料的制备方法，特别提供了一种采用原子层沉积技术制备金属氧化物纳米线的方法。该方法制备出的金属氧化物纳米线，表现出一定的择优取向生长特性，且可以很容易进行纳米线高度与宽度的控制，从而为制备不同尺寸金属纳米线材料提供了一种可能。

背景技术

材料的晶粒尺寸达到100nm以下时、或材料的某一维度达到了纳米级，此种材料我们定义为纳米材料。纳米材料因其独特的结构具有一系列与常规粗晶材料迥异的性能，一直以来得到了广泛的关注和研究。

对纳米材料科学进行深入的研究，首先需要制备出合适的纳米材料。目前，世界范围内有许多科学家正致力于纳米材料的研究制备工作，并已经取得了许多突破性的研究成果。目前的实验和研究中，获得不同尺寸晶粒分布的方法通常有：控制球磨时间；再结晶和二次再结晶；以及应力诱导晶粒长大等。在控制材料维度方面也同样取得了许多显著的研究成果，1985年英国化学家哈罗德·沃特尔·克罗托博士和美国科学家理查德·斯莫利在赖斯大学制备出了第一种富勒烯，这种富勒烯是仅有零维的纳米材料；1991年日本筑波NEC实验室的物理学家饭岛澄男在高分辨电镜下发现了一种仅有一维的管状碳纳米材料，这就是碳纳米管；2004年英国的曼彻斯特大学的科学家安德烈·海姆等通过“微机械剥离”法制备出了仅有几个原子层厚度的准二维材料，即石墨烯。

宏观的块体材料的某一维度进入纳米级别后，其性能会发生巨大的变化。准二维材料石墨烯是目前已知硬度最大的材料，而宏观的碳材料石墨却是一种具有润滑效果的软质材料。由此可见，维度的改变会使材料获得某些非常独特的性能，近年来对制备不同维度的纳米材料的研究越来越多、越来越深入。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型金属氧化物纳米线的材料制备方法。该材料的特征是：金属氧化物纳米线的长度可达到微米级别，而宽度和高度却仅有纳米级，是典型的一维纳米线材料，并呈现非晶结构。该工艺下制备出的纳米线具有一定的择优取向生长特性，可以很容易通过控制生长时间、沉积温度对金属氧化物纳米线形态进行控制。同时，该方法操作简单易行，成本较低，易于在工业上实现和推广。

本发明所采用的方法，主要原理是：在原子层沉积生长过程中，采用高纯氮气将反应需要的前躯体三甲基铝、双氧水分批次吹入到反应腔中，饱和吸附在衬底表面的前躯体相互反应，生成氧化铝。在特定的生长温度、沉积时间下，实验中所使用的高定向热解石墨(Highly Oriented Pyrolytic Graphite，HOPG)衬底表面上就会生长出线状结构(Wire-like structure)的氧化铝(Al₂O₃)。

该方法具体包括下列步骤：

1)采用普通透明胶带对高定向热解石墨进行微机械剥离后，将其放置在原子层沉积设备的生长腔内，准备进行纳米线生长；

2)将需要进行反应的原材料三甲基铝、双氧水装入反应源中，反应温度设定为150℃，抽真空至8mTorr后启动程序自动控制反应过程；采用高纯N₂作为反应辅助气氛，保证在反应腔中不会发生反应物氧化的现象；

3)纳米线生长过程中，通过电阻丝加热方式使反应腔的温度稳定在预先设定的反应温度，反应源三甲基铝的反应和冲洗时间分别为：4s、20s，双氧水的反应和冲洗时间分别为0.2s、45s，通过设定的程序使反应重复进行；

4)氧化铝纳米线的高度及宽度，通过控制反应周次进行控制。

该方法采用原子层沉积技术，将两种反应物分批次通入到反应腔中，吸附在衬底表面的反应物发生化学反应生成金属氧化物纳米线。氧化铝纳米线之间相互平行，表现出一定的择优取向的生长特性；同时，该方法操作简单，成本较低，可以通过编写程序进行控制，易于在工业上实现和推广。

附图说明

图1为生长温度150℃、沉积120周次的氧化铝薄膜的表面形貌SEM图。

图2为生长温度150℃、沉积150周次的氧化铝纳米线的表面形貌SEM图。

图3为为生长温度50℃、沉积120周次的氧化铝纳米线的表面形貌SEM图。

图4为氧化铝纳米线透射电镜显微结构示意图。

图5为氧化铝的衍射斑点图。

表1为氧化铝纳米线的组分含量。

以下结合附图和发明人给出的实施例对本发明作进一步的详细说明。

具体实施方式