[发明专利]一种厄他培南单钠盐结晶体及其制备方法有效
申请号: | 201110351370.6 | 申请日: | 2011-11-09 |
公开(公告)号: | CN102363617A | 公开(公告)日: | 2012-02-29 |
发明(设计)人: | 安晓霞;吕锋;胡猛;刘军;毕光庆 | 申请(专利权)人: | 上海希迈医药科技有限公司;江苏迪赛诺制药有限公司 |
主分类号: | C07D477/20 | 分类号: | C07D477/20;C07D477/02 |
代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人: | 何葆芳 |
地址: | 201203 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 培南单 钠盐 结晶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种厄他培南单钠盐结晶体,其特征在于:具有图1所示的粉末X射线 衍射谱图。
2.根据权利要求1所述的厄他培南单钠盐结晶体,其特征在于:还具有图 2所示的FT-IR谱图。
3.根据权利要求1所述的厄他培南单钠盐结晶体,其特征在于:在粉末X 射线衍射下,在衍射角度2θ为4.4°±0.1°,5.2°±0.1°,7.4°±0.1°,8.1°±0.1°, 10.9°±0.1°,12.6°±0.1°,14.7°±0.1°,15.5°±0.1°,17.3°±0.1°,19.3°±0.1°处有主 峰。
4.一种权利要求1所述的厄他培南单钠盐结晶体的制备方法,其特征在于, 包括如下步骤:
a)在0~5℃,将厄他培南单钠盐原料和含钠无机碱溶于水中;
b)冷却至-2~10℃,用酸性溶液调节pH=5~6,再加入活性炭脱色、过滤;
c)加入甲醇,冷却至0~-40℃;其中加入的甲醇体积是步骤a)所用水的体 积的0.5~3倍;
d)滴加正丙醇,搅拌析晶;其中滴加的正丙醇体积是步骤a)所用水的体积 的0.5~3倍;
e)过滤,用有机溶剂洗涤滤饼,油泵抽干溶剂,即得所述的厄他培南单钠 盐结晶体。
5.根据权利要求4所述的厄他培南单钠盐结晶体的制备方法,其特征在于, 包括如下步骤:
a)在0~5℃,将厄他培南单钠盐原料和含钠无机碱溶于水中;
b)冷却至-2~10℃,用酸性溶液调节pH=5~6,再加入活性炭脱色、过滤;
c)加入甲醇,冷却至0~-40℃;其中加入的甲醇体积是步骤a)所用水的体 积的0.5~3倍;
d)加入晶种,然后滴加正丙醇,搅拌析晶;其中滴加的正丙醇体积是步骤 a)所用水的体积的0.5~3倍;
e)过滤,用有机溶剂洗涤滤饼,油泵抽干溶剂,最后通露点为0~30℃的含 水惰性气流4~48h,即得到所述的厄他培南单钠盐结晶体。
6.根据权利要求4或5所述的厄他培南单钠盐结晶体的制备方法,其特征 在于:所述的厄他培南单钠盐原料为任意已知的晶型或无定型厄他培南单钠盐 或它们的混合物。
7.根据权利要求4或5所述的厄他培南单钠盐结晶体的制备方法,其特征 在于:所述的含钠无机碱为碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠。
8.根据权利要求4或5所述的厄他培南单钠盐结晶体的制备方法,其特征 在于:步骤a)所用水的质量为厄他培南单钠盐原料质量的6~12倍。
9.根据权利要求4或5所述的厄他培南单钠盐结晶体的制备方法,其特征 在于:所述的厄他培南单钠盐原料与含钠无机碱的摩尔比为1∶1~1∶4。
10.根据权利要求4或5所述的厄他培南单钠盐结晶体的制备方法,其特 征在于:所述的酸性溶液选自甲酸、乙酸、丙酸、盐酸或甲酸、乙酸、丙酸、 盐酸的C1~C4有机醇溶液中的任意一种。
11.根据权利要求10所述的厄他培南单钠盐结晶体的制备方法,其特征在 于:所述的酸性溶液选自甲酸或乙酸的甲醇溶液。
12.根据权利要求4或5所述的厄他培南单钠盐结晶体的制备方法,其特 征在于:所述的酸性溶液的摩尔浓度为1~25mol/L。
13.根据权利要求4或5所述的厄他培南单钠盐结晶体的制备方法,其特 征在于:所述的有机溶剂选自丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基 醚、二氯甲烷、甲醇、乙醇中的任意一种或几种的混合溶剂。
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