[发明专利]一种双保护厄他培南结晶体及其制备方法有效
| 申请号： | 201110350990.8 | 申请日： | 2011-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN102432611A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 安晓霞;吕锋;胡猛;刘军;毕光庆 | 申请（专利权）人： | 上海希迈医药科技有限公司;江苏迪赛诺制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D477/20 | 分类号： | C07D477/20;C07D477/06 |
| 代理公司： | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人： | 何葆芳 |
| 地址： | 201203 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 保护 结晶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种双保护厄他培南结晶体，具有如下所示的化学结构式：其特征在于：具有图1所示的粉末X射线衍射谱图。
2.根据权利要求1所述的双保护厄他培南结晶体，其特征在于：还具有图2所示的IR谱图、图3所示的DSC谱图及图4所示的DSC-TG谱图。
3.根据权利要求1所述的双保护厄他培南结晶体，其特征在于：在粉末X射线衍射下，在衍射角度2θ为5.2°±0.1°，9.1°±0.1°，10.4°±0.1°，15.3°±0.1°，17.2°±0.1°，17.7°±0.1°，21.7°±0.1°，22.6°±0.1°，25.2°±0.1°处有特征峰。
4.一种权利要求1所述的双保护厄他培南结晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)使碳青霉烯母核MAP和厄他培南侧链进行缩合反应，反应结束，将反应液倒入pH值为4～6的缓冲液与酯类溶剂形成的混合溶剂中，萃取分层，再向有机层内加入缓冲液洗涤；
b)有机层用无水硫酸钠干燥、过滤后，于0～30℃搅拌析晶，过滤，洗涤滤饼，真空干燥。
5.根据权利要求4所述的双保护厄他培南结晶体的制备方法，其特征在于：在步骤b)，在0～30℃搅拌析晶1～24小时后，再于0～30℃滴加非极性烷烃类溶剂，滴毕过滤。
6.根据权利要求4所述的双保护厄他培南结晶体的制备方法，其特征在于：洗涤滤饼的溶剂为酯类溶剂与非极性烷烃类溶剂形成的混合溶剂。
7.根据权利要求6所述的双保护厄他培南结晶体的制备方法，其特征在于：洗涤滤饼的溶剂为酯类溶剂与非极性烷烃类溶剂以1∶1体积比形成的混合溶剂。
8.根据权利要求4或6或7所述的双保护厄他培南结晶体的制备方法，其特征在于：所述的酯类溶剂为甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯或乙酸丁酯。
9.根据权利要求4或6或7所述的双保护厄他培南结晶体的制备方法，其特征在于：所述的非极性烷烃类溶剂为正己烷、环己烷、正戊烷、正庚烷或石油醚。
10.根据权利要求4所述的双保护厄他培南结晶体的制备方法，其特征在于：所述的缓冲液为磷酸二氢钾缓冲液、磷酸氢二钾缓冲液、磷酸二氢钠缓冲液或磷酸氢二钠缓冲液。
11.根据权利要求4所述的双保护厄他培南结晶体的制备方法，其特征在于：所述的缓冲液与酯类溶剂的体积比为1∶3～3∶1。
12.根据权利要求4所述的双保护厄他培南结晶体的制备方法，其特征在于：进行真空干燥的温度为20～40℃。
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