[发明专利]光氧动力治疗肿瘤用光敏剂二氢卟吩e6钛合物及制备方法无效

专利信息
申请号: 201110347685.3 申请日: 2011-11-02
公开(公告)号: CN102503947A 公开(公告)日: 2012-06-20
发明(设计)人: 文剑;陈志强 申请(专利权)人: 文剑;刘辉
主分类号: C07D487/22 分类号: C07D487/22;A61K31/555;A61K41/00;A61P35/00
代理公司: 南京中新达专利代理有限公司 32226 代理人: 孙鸥;朱杰
地址: 210003*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 动力 治疗 肿瘤 用光 敏剂二氢 卟吩 e6 钛合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.光氧动力治疗肿瘤用光敏剂二氢卟吩e6钛合物,其特征在于二氢卟吩e6的大π键中嵌入Ti2+进行改性,Ti2+与二氢卟吩e6之间物质量比为1∶1,所述Ti2+离子为TiCl4离解还原产物;所述二氢卟吩e6为螺旋藻天然提取物降解后所得。

2.根据权利要求1所述的光氧动力治疗肿瘤用光敏剂二氢卟吩e6钛合物,其特征在于二氢卟吩e6钛合物的光响应范围为550-690nm波长近红外光及远端红光,最大特征响应波长为675nm。

3.根据上述的光氧动力治疗肿瘤用光敏剂二氢卟吩e6钛合物制备方法,其步骤在于:

天然二氢卟吩e6提取

(1)天然叶绿素提取

将1g螺旋藻粉体与100mL乙醇混合,并研磨1h,待所有颗粒消失后停止研磨;

将研磨好的螺旋藻与乙醇混合液置于磁力搅拌器中搅拌,中速,避光,搅拌时间16h,搅拌完成后溶液过滤,得到深绿色叶绿素混合溶液;

计算溶解度R得到:

R=(1-0.048)/100=0.952g/mL

溶液主要成分为:叶绿素51.8%;维生素5.4%、叶酸3.5%、类胡萝卜素3.2%、烟酸2.7%、泛酸钙1.8%、肌酸1.5%、藻青素1.3%、γ-亚麻酸1.1%;

(2)二氢卟吩e6的建立

通过控制溶液pH值使之发生水解,得到初步叶绿素改性物;

改性条件为:

将高浓度HCl(2M)加入螺旋藻活性成分水溶体系,当溶液pH值达到1时,停止加入,待水解反应发生,发生过程中伴随有吸热过程发生,反应发生完成后取样测定其吸光度。根据理论推测,物质发生脱酯、脱醚反应,附属直链碳链从分子结构中脱落;

Ti2+嵌入改性

强酸导致叶绿素变性,发生脱酯、脱醚反应,弱酸可使叶绿素发生离子脱附反应,反应条件如下:

使用0.1MHCl调整叶绿素强酸改性后产物或为卟吩e,先将溶液pH值调整至2.8,溶液中卟吩e发生脱镁反应,Mg2+从卟吩环中脱出,测定溶液中Mg2+离子浓度,待所有镁离子析出后,使用NaOH调整溶液pH值至7.2,溶液中形成粒状沉淀,粒状沉淀的主要成分为Mg(OH)2,过滤溶液,将Zn(CH3COO)2、CuCl2、TiCl2三种溶液分别加入,溶液中Zn、Cu、Ti离子进入卟吩环中,完成改性。

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