[发明专利]2-(3-巯基吲哚)苯甲酸的合成方法

权利要求书

1.2-(3-巯基吲哚)苯甲酸的合成方法，其特征在于所述合成方法包括如下步骤：在有机溶剂与水的混合溶剂中，以如式(II)所示的2，2′-二硫代水杨酸、如式(I)所示的吲哚为原料，在氢氧化钠或叠氮化钠存在下加热搅拌，25℃～140℃，常压下反应，反应结束后反应液经后处理得到如式(III)所示的2-(3-巯基吲哚)苯甲酸，所述2，2′-二硫代水杨酸、吲哚与氢氧化钠或叠氮化钠的物质的量比为1∶0.25～4∶0.25～4；所述混合溶剂中水与有机溶剂的体积比为1∶0.2～5；所述的有机溶剂为异丙醇或乙醇。

2.如权利要求1所述的2-(3-巯基吲哚)苯甲酸的合成方法，其特征在于所述的后处理方法为：反应结束后反应液冷却至室温，有固体析出，抽滤得滤液和滤饼，取滤饼进行提纯，所述提纯是先以沸程60～90℃的石油醚为洗脱剂过柱子，再用沸程60～90℃的体积比为5∶2的石油醚和乙酸乙酯的混合液为洗脱剂进行柱层析，收集R_f值为0.4的柱层析产品，旋转蒸干洗脱剂，即得如式(III)2-(3-巯基吲哚)苯甲酸。

3.如权利要求2所述的2-(3-巯基吲哚)苯甲酸的合成方法，其特征在于所述的滤液中再加入乙酸乙酯萃取，取有机层，用无水硫酸镁干燥，旋转蒸发溶剂得固体，将所述的固体并入滤饼，一起进行提纯。

4.如权利要求1所述的2-(3-巯基吲哚)苯甲酸的合成方法，其特征在于所述的反应以TLC跟踪测定反应终点。

5.如权利要求1所述的2-(3-巯基吲哚)苯甲酸的合成方法，其特征在于所述的反应温度为110～130℃。

6.如权利要求1所述的2-(3-巯基吲哚)苯甲酸的合成方法，其特征在于所述混合溶剂的体积为150～250ml/g吲哚。

7.如权利要求1所述的2-(3-巯基吲哚)苯甲酸的合成方法，其特征在于所述2，2′-二硫代水杨酸、吲哚与氢氧化钠的物质的量比为1∶1～2∶1～2。

8.如权利要求1所述的2-(3-巯基吲哚)苯甲酸的合成方法，其特征在于所述合成方法按如下步骤进行：以如式(II)所示的2，2′-二硫代水杨酸、如式(I)所示的吲哚为原料，在氢氧化钠存在下，再加入体积比1∶0.5～1异丙醇与水的混合溶剂，加热搅拌溶解，在110～130℃、常压下反应40～60小时，反应结束后反应液冷却至室温，有固体析出，抽滤得滤液和滤饼；滤液用乙酸乙酯萃取，取有机层，用无水硫酸镁干燥，旋转蒸干溶剂得固体，将所述固体和所述的滤饼混合，先以沸程60～90℃的石油醚为洗脱剂过柱子，再用体积比为5∶2沸程60～90℃的石油醚和乙酸乙酯的混合液为洗脱剂进行柱层析，收集R_f值为0.4的柱层析产品，旋转蒸干洗脱剂，即得如式(III)所示的2-(3-巯基吲哚)苯甲酸，所述的2，2′-二硫代水杨酸、吲哚与氢氧化钠的物质的量比为1∶1～2∶1～2，所述混合溶剂的体积为180～220ml/g吲哚。