[发明专利]一种硫化氢的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫化氢的制备方法。

背景技术

硫化氢是一种重要的化工原料，其主要是用于精细有机化学品和无机盐的合成，如农药、医药品的制造、金属的精制及各种工业试剂的制造等。

硫化氢的主要来源有两种：一是从含有硫化氢的各种工业气体中回收，比如从石油炼厂气、天然气或煤气中回收硫化氢气体；二是通过不同的方法合成硫化氢气体，比如硫磺和氢的直接合成，硫化铁、硫化钙等与稀硫酸作用合成硫化氢气体，油脂、石油和硫磺的热分解生成硫化氢气体。

由硫磺和氢气两种元素合成硫化氢最为直接，硫化氢纯度最高，尤其适用于合成蛋氨酸的甲硫醇等精细化学品的应用。其方法有两种：一种方法是将液体硫磺溶于溶剂中，后向其中通入氢气，反应生成硫化氢气体。另一种方法是用硫磺蒸汽与氢气直接合成硫化氢气体。

从工业气体中回收硫化氢气体受工业气体中硫化氢含量的制约，且产品硫化氢中杂质含量高；硫化铁与稀硫酸作用合成硫化氢气体，油脂、石油和硫磺的热分解生成硫化氢气体，会产生大量的废液，不仅浪费大量的资源，降低了生产的经济性，而且严重污染环境。

液体硫磺溶于溶剂中与氢气反应生产硫化氢的方法前期反应良好，但随反应进行，溶剂产生结焦现象，反应效率降低，难以工业化运行。

用硫磺蒸汽与氢气直接合成硫化氢气体的方法需要解决的问题：一是需要将液体硫磺加热汽化至300℃以上，因而存在硫磺的蒸发效率低和蒸发器、合成塔耐温抗硫材质选择的困难；二是硫磺蒸汽与氢气反应是强放热反应，现行反应器对温度难以有效控制，导致硫化氢的转化率低、反应热不能充分回收利用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种蒸发器温度易于控制，硫磺蒸发效率高的种硫化氢的制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种硫化氢的制备方法，该方法以液体硫磺和氢气为起始原料，包括硫化氢的合成阶段及硫化氢的精制阶段，其中，

所述硫化氢的合成阶段是指，将所述液体硫磺放入蒸发器内，并利用所述蒸发器外围的电感应加热装置将所述液体硫磺蒸发、汽化，得到硫磺蒸汽，同时将所述氢气放入蒸发器内，经预热、升温，与所述硫磺蒸汽充分混合，得到所述氢气、硫磺蒸汽混合气，然后氢气、硫磺蒸汽混合气进入合成塔内，进行合成反应，得到硫化氢、氢气及硫磺蒸汽混合气；

所述硫化氢的精制阶段是指，除去所述硫化氢、氢气及硫磺蒸汽混合气中的硫磺蒸汽，再将所述硫化氢吸收、解析，得到精制的所述硫化氢。

本发明技术方案的具体说明如下：

进一步，所述液体硫磺从所述蒸发器顶部进入，由上往下流的过程中变为所述硫磺蒸汽，其加热方式采用电感应加热。

进一步，所述氢气、硫磺蒸汽混合气的气体温度为300～600℃。

进一步，在合成反应中，所述合成塔内设置有至少有两层的催化剂床层，所述氢气、硫磺蒸汽混合气通过穿过所述催化剂床层进行催化反应。

进一步，所述催化反应的反应温度为400～600℃，反应压力为0.2～0.8MPa。

进一步，所述催化反应为强放热反应，反应放热通过埋设于所述催化剂床层内的换热盘管移除。

进一步，所述反应放热时，对所述催化剂床层上部的氢气、硫磺蒸汽混合气进行冷激。

采用上述进一步方案的有益效果是，在合成塔内分层设置换热盘管及硫磺、氢气冷激，强放热反应放出的热量能够得到及时有效移除，并通过对硫磺、氢气冷激，有效控制合成塔内温度，防止飞温现象，提高氢气和硫磺的转换效率，反应热移出后后可用其他热源（如硫磺池的保温）。

进一步，在得到的所述硫化氢、氢气及硫磺蒸汽混合气中，氢气过量，其中，氢气体积百分浓度为10～95v%，硫化氢体积百分浓度为10～95v%，硫磺蒸汽体积百分浓度为0～5v%。

进一步，所述除去硫化氢、氢气及硫磺蒸汽混合气中的硫磺蒸汽的具体步骤为，将合成塔底部流出的硫化氢、氢气及硫磺蒸汽混合气，冷却至120～150℃，然后进入装有活性炭的硫磺蒸汽捕集塔，所述硫磺蒸汽变为液体硫磺，并通过活性炭将所述液体硫磺捕集。

进一步，从合成塔底部流出的硫化氢、氢气及硫磺蒸汽混合气的温度为400～600℃。

进一步，所述捕集到的液体硫磺从硫磺蒸汽捕集塔底部排出，并重新作为起始原料循环使用。

进一步，所述硫化氢吸收、解析的具体步骤为：