[发明专利]一种中药产品重金属含量的检测方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种微波消解-质谱法测定中药产品中18种重金属的方法。

背景技术：

重金属是中药的重要污染物之一，重金属含量超标是制约中药企业向国际市场迈进的一大重要因素，由于中药重金属含量的超标，致使中药出口受到严重阻碍，这一问题已经越来越受到人们的关注和重视。目前世界各国对中药材和中成药中的重金属的含量都提出了严格的要求，2005年版《中国药典》亦增加了中药材中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种有害元素的测定方法及限量标准，这对于提高中药材质量，维护传统药物在国际上的声誉，使中药走向世界，造福人类具有重要的意义。目前中药界要求加强对重金属在中药材中存在状态的研究，弄清重金属在药材中的存在形式及其含量，为防止重金属超标提供依据；对道地药材、商品药材及其炮制品，以及药材不同产地、不同药用部位的重金属含量进行分析研究，为制定控制措施提供科学依据；研究重金属含量及其存在状态与药材有效成分含量、药物功效的相关性，弄清重金属在治疗疾病中的作用，为科学评价重金属提供理论依据；加强中药材重金属安全评价研究。提出中药材达到多大用量才可能导致重金属对人体产生毒副作用的科学数据，是中药材出口、中医药走向世界的必然要求。

现有技术对中药产品中重金属含量的检测缺乏对多种重金属的检测方法，同时测定方法复杂，精确度不高，难以给生产过程中产品的质量控制提供依据。

为保证中药产品的质量，满足国际对中药制剂重金属含量的检测要求与限度规定，建立微波消解-ICP-MS法对“药材-中间体-制剂”中V，Mo，Cr，Mn，Fe，Ni，Cu，Zn，As，Ru，Rh，Pd，Cd，Os，Ir，Pt，Pb和Hg共18种重金属元素进行检测，并完成方法学验证，证明方法准确、可行、可靠。

发明内容：

本发明提供一种中药产品重金属含量的检测方法，该方法具有灵敏度高，测定方法简单，可以对18种重金属同时进行检测，可用于中药产品生产加工过程中的任何环节，以及对任何中药产品的检测，如：中药材，饮片，中药提取物，中药制剂等产品进行检测，检测的中药优选的是中成药，如：复方丹参滴丸，柴胡滴丸，养血清脑颗粒，益气复脉注射剂，藿香正气胶囊、芪参益气胶囊、糖敏灵、肾炎清等。

本发明的检测方法，包括以下步骤：

步骤1，标准溶液的制备

步骤2，内标溶液的制备：

步骤3，供试中药产品溶液的制备

步骤4，将制备的标准品溶液，内标溶液以及供试中药产品溶液注入质谱仪，测定其图谱，用标准曲线法计算供试中药产品中18种重金属的含量。

其中步骤1所述的标准溶液，为以下重金属的标准溶液

V，Mo，Cr，Mn，Fe，Ni，Cu，Zn，As，Ru，Rh，Pd，Cd，Os，Ir，Pt，Pb和Hg，

其选用相应的标准母液进行配制，这些标准母液可以从市场上购买得到，也可以自行配制。如Alfa Aesar公司的标准母液。

其中步骤2所述的内标溶液，为以下重金属的内标溶液

V，Mo，Cr，Mn，Fe，Ni，Cu，Zn，As，Ru，Rh，Pd，Cd，Os，Ir，Pt，Pb和Hg，

其选用相应的标准母液进行配制，这些标准母液可以从市场上购买得到，也可以自行配制。如Alfa Aesar公司的标准母液。

其中步骤3所述的供试中药产品，为任何一种或多种中药材，饮片，中药提取物，中药制剂产品，优选的是中成药(中药制剂)，更优选的为：复方丹参滴丸，柴胡滴丸，养血清脑颗粒，益气复脉注射剂，藿香正气胶囊、芪参益气胶囊、糖敏灵、肾炎清等。

通过对中药产品进行微波消解，将消解后的溶液进一步配制成供检测的溶液。

步骤3中还包括标准物质产品溶液的制备，以及空白对照溶液的制备

步骤4的色谱条件如下：

微波消解仪程序如下：

优选的，本发明的检测方法，包括以下步骤：

步骤1，标准液的制备

精密量取适量Mo标准母液，依次用纯水稀释成系列浓度的标准溶液；

分别精密量取适量其余17种元素的标准母液，分别使用5％HNO3稀释成系列浓度的标准溶液。

步骤2，内标液的制备：

另精密吸取Li，Co，Y，Ce，Tl内标溶液适量稀释后作为内标液使用。

步骤3，供试中药产品溶液的制备