[发明专利]一种中药产品重金属含量的检测方法在审
申请号: | 201110343089.8 | 申请日: | 2011-11-03 |
公开(公告)号: | CN103091388A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 孙巍;何平;孙玉侠;曹凤兰 | 申请(专利权)人: | 天士力制药集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/44 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人: | 王为 |
地址: | 300400 天津市北*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中药 产品 重金属 含量 检测 方法 | ||
1.一种中药产品重金属含量的检测方法,包括以下步骤:
步骤1,标准溶液的制备;
步骤2,内标溶液的制备;
步骤3,供试中药产品溶液的制备;
步骤4,将制备的标准品溶液,内标溶液以及供试中药产品溶液注入质谱仪,测定其图谱,用标准曲线法计算供试中药产品中18种重金属的含量。
2.根据权利要求1的检测方法,其特征在于,其中步骤1所述的标准溶液,为以下重金属的标准溶液:V,Mo,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,As,Ru,Rh,Pd,Cd,Os,Ir,Pt,Pb和Hg。
3.根据权利要求1的检测方法,其特征在于,其中步骤2所述的内标溶液,为以下重金属的内标溶液:Li,Co,Y,Ce,Tl。
4.根据权利要求1的检测方法,其特征在于,其中步骤3所述的供试中药产品,为任何一种或多种中药材,饮片,中药提取物,中药制剂产品。
5.根据权利要求1的检测方法,其特征在于,其中步骤3所述的供试中药产品为:复方丹参滴丸,柴胡滴丸,养血清脑颗粒,益气复脉注射剂,藿香正气胶囊、芪参益气胶囊、糖敏灵、肾炎清。
6.根据权利要求1的检测方法,其特征在于,通过对中药产品进行微波消解,将消解后的溶液进一步配制成供检测的溶液。
7.根据权利要求1的检测方法,其特征在于,步骤3中还包括标准物质产品溶液的制备,以及空白对照溶液的制备。
8.根据权利要求1的检测方法,其特征在于,其中步骤4的质谱条件如下:
9.根据权利要求1的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,标准液的制备
精密量取适量Mo标准母液,依次用纯水稀释成系列浓度的标准溶液;
分别精密量取适量其余17种元素的标准母液,分别使用5%HNO3稀释成系列浓度的标准溶液;
步骤2,内标液的制备:
另精密吸取Li,Co,Y,Ce,Tl内标溶液适量稀释后作为内标液使用。
步骤3,供试中药产品溶液的制备
准确称取中药产品适量,置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中,加入硝酸,浸泡过夜,加盖密封,按设定的微波消解条件进行消解。待消解完成后,将消解后的溶液转移至50ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中,用少量纯水洗涤消解罐3次,合并至量瓶中,定容,摇匀,作为供试品溶液;
标准物质产品溶液的制备:
准确称取中药标准物质产品适量,置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中,同供试中药产品溶液的制备方法。
空白对照溶液的制备:同法制备试剂空白溶液。
步骤4,将制备的标准品溶液,内标溶液以及供试中药产品溶液注入质谱仪,测定其图谱,用标准曲线法计算供试中药产品中18种重金属的含量。
10.根据权利要求1的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,标准液的制备
精密量取适量Mo标准母液,依次用纯水稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20ppb的系列标准溶液;
分别精密量取适量其余17种元素的标准母液,分别使用5%HNO3稀释成浓度为0.1、0.5、2、10、20、50、100、200、500ppb的各自的标准溶液;
步骤2,内标液的制备:
另精密吸取Li,Co,Y,Ce,Tl内标溶液(100mg·L-1)适量,稀释至1ppb,作为内标液使用。
步骤3,供试中药产品溶液的制备
准确称取中药产品0.5g,置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中,加入硝酸5ml,浸泡过夜,加盖密封,按设定的微波消解条件进行消解。待消解完成后,将消解后的溶液转移至50ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中,用少量纯水洗涤消解罐3次,合并至量瓶中,定容,摇匀,作为供试品溶液;
标准物质产品溶液的制备:
准确称取中药标准物质产品0.5g,置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中,同供试中药产品溶液的制备方法。
空白对照溶液的制备:同法制备试剂空白溶液。
步骤4,将制备的标准品溶液,内标溶液以及供试中药产品溶液注入质谱仪,测定其图谱,用标准曲线法计算供试中药产品中18种重金属的含量。
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