[发明专利]一种苯硫醚类化合物的合成方法有效
申请号: | 201110342019.0 | 申请日: | 2011-11-02 |
公开(公告)号: | CN102516139A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 裴文;孙莉;张徐飞;董华;吴占莹 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C321/30;C07C323/09;C07C323/20;C07C323/37;B01J27/053 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯硫醚类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种式(I)所示的苯硫醚类化合物的合成方法,其特征在于所述合成方法为:式(I)所示的苯类化合物和硫磺在离子液体反应介质中,在固体酸催化下充分反应,制得苯硫醚类化合物;所述的离子液体为1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,其中烷基含1~18个碳原子数;所述的固体酸为SO42-/SnO2-Fe2O3或S2O82-/SnO2-Fe2O3或SO42-/SnO2-Al2O3或S2O82-/SnO2-Al2O3,所述固体酸中锡与铁或铝的摩尔配比为2~20∶1;
式(I)或式(II)中,R1~R5各自独立选自下列之一:氢、烷基、羟基、硝基、卤素、氨基。
2.如权利要求1所述的苯硫醚类化合物的合成方法,其特征在于:R1~R5各自独立选自下列之一:氢、碳原子数1~6个的烷基、羟基、硝基、卤素、氨基。
3.如权利要求1所述的苯硫醚类化合物的合成方法,其特征在于:所述的苯类化合物选自下列之一:均三甲苯、苯、硝基苯、邻甲苯酚、对氯苯酚、苯酚、苯胺。
4.如权利要求1~3之一所述的苯硫醚类化合物的合成方法,其特征在于:所述的硫磺和苯类化合物的投料摩尔比为1∶1~5,所述的固体酸的加入量为硫磺质量的0.1~5倍,所述的离子液体的加入量为硫磺质量的1~20倍。
5.如权利要求4所述的苯硫醚类化合物的合成方法,其特征在于:所述的硫磺和苯类化合物的投料摩尔比为1∶2~3,所述的固体酸的加入量为硫磺质量的0.5~2倍,所述的离子液体的加入量为硫磺质量的5~20倍。
6.如权利要求1~3之一所述的苯硫醚类化合物的合成方法,其特征在于:反应温度为50~150℃,反应时间为1~15小时。
7.如权利要求6所述的苯硫醚类化合物的合成方法,其特征在于:反应温度为80~110℃,反应时间为5~10小时。
8.如权利要求1~3之一所述的苯硫醚类化合物的合成方法,其特征在于:所述合成方法按照如下步骤进行:在反应容器中依次加入硫磺、离子液体、苯类化合物和固体酸催化剂,加热至80~110℃搅拌反应5~10小时,反应结束后所得反应液经后处理得苯硫醚类化合物;所述的硫磺和苯类化合物的投料摩尔比为1∶2~3,所述的固体酸的加入量为硫磺质量的0.5~2倍,所述的离子液体的加入量为硫磺质量的5~20倍。
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