[发明专利]一种功能化石墨烯及其制备方法和应用无效
申请号: | 201110337600.3 | 申请日: | 2011-10-31 |
公开(公告)号: | CN102500422A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 卢小泉;漆贺同;薛中华;靳军;张学凤;周喜斌 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | B01J32/00 | 分类号: | B01J32/00;B01J21/18;B01J23/44;B01J37/34 |
代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人: | 陆菊华 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 化石 及其 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及一种功能化石墨烯及其制备方法和应用。
背景技术
石墨烯是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种炭质新材料,并且具有很大的理论比表面积(约为2630m2/g)和很好的电子传导能力(约为2×105 cm2.V-1.s-1),这种独特的纳米层结构和优异的性能使其在生物传感、燃料电池、超级电容器等方面具有广泛的应用前景。石墨烯的化学稳定性高,其表面呈惰性状态,与其他介质的相互作用较弱,难溶于水及常用的有机溶剂。 功能化是实现石墨烯分散、溶解和成型加工的重要手段。目前功能化石墨烯的方法有非共价键和共价键修饰石墨烯等,其中非共价键法修饰的石墨烯稳定性在一定程度受到限制,而共价键法对石墨烯的结构破坏比较大,因此,寻找一种共价键修饰石墨烯并使它的结构破坏性小的方法具有重要的意义。燃料电池催化剂载体应具备良好的电子传导能力、较大的比表面积、合理的孔结构以及优异的抗腐蚀性能。基于石墨烯具有以上各种优异的性能,使其它更适宜作为燃料电池催化剂载体。铂钯催化剂在甲醇催化中具有良好的催化效果和强的抗CO中毒能力,所以各种载体担载的铂钯催化剂在甲醇催化方面得到了广泛的应用。目前制备铂钯催化剂的方法主要是湿法合成法,但这种方法不够简单、快速。因此,发展一种简单、快速的方法在功能化石墨烯上制备铂钯电催化剂非常重要。
发明内容
本发明的目的就是针对上述现有技术中的缺陷,提供了一种功能化石墨烯及其制备方法和应用。
为了实现上述目的,本发明提供的技术方案为:一种功能化石墨烯,所述功能化石墨烯为氰基功能化的石墨烯。
本发明的另一个目的是提供另外一种功能化石墨烯,所述功能化石墨烯为羧酸钠功能化的石墨烯。
本发明的第三个目的是提供上述氰基功能化的石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
1)将石墨烯与3mol/L的盐酸以200mg:50ml的比例混合,混合物加热回流,加热温度为120℃,加热时间为5小时;待混合物冷却后,过滤,并同时用二次水淋洗至滤液为中性;过滤后的混合物干燥10小时,得到功能化石墨烯预备产物;
2)将步骤1)得到的功能化石墨烯预备产物与干燥后的甲苯以100mg:100ml的比例混合后,超声分散30min,得到分散液;将分散液强烈搅拌并同时加入20ml含有6.4g偶氮二异丁腈的甲苯;在氩气氛围下将搅拌后的分散液回流,回流温度为75℃,回流时间为4小时;回流分散液冷却后过滤并同时用20 mL甲苯溶液淋洗2-4次,再干燥12小时,得到氰基功能化的石墨烯。
本发明的第四个目的是提供上述羧酸钠功能化的石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
1)将石墨烯与3mol/L的盐酸以200mg:50ml的比例混合,混合物加热回流,加热温度为120℃,加热时间为5小时;待混合物冷却后,过滤,并同时用二次水淋洗至滤液为中性;过滤后的混合物干燥10小时,得到功能化石墨烯预备产物;
2)将步骤1)得到的功能化石墨烯预备产物与干燥后的甲苯以100mg:100ml的比例混合后,超声分散30min,得到分散液;将分散液强烈搅拌并同时加入20ml含有6.4g偶氮二异丁腈的甲苯;在氩气氛围下将搅拌后的分散液回流,回流温度为75℃,回流时间为4小时;回流分散液冷却后过滤并同时用20 mL甲苯溶液淋洗2-4次,再干燥12小时,得到氰基功能化的石墨烯;
3)将步骤2)得到的氰基功能化的石墨烯与10mol/L的氢氧化钠和甲醇以50mg:30ml的比例混合,得到分散液;将分散液回流,回流温度为60℃,回流时间为48小时;冷却、过滤,并同时用二次水淋洗至滤液为中性;过滤后的混合物干燥10小时,得到羧酸钠功能化的石墨烯。
本发明的第五个目的是提供上述功能化石墨烯在制备功能化石墨烯担载的铂钯甲醇催化剂中的应用。
所述功能化石墨烯担载的铂钯甲醇催化剂的制备方法包括以下步骤:
1)将石墨烯与3mol/L的盐酸以200mg:50ml的比例混合,混合物加热回流,加热温度为120℃,加热时间为5小时;待混合物冷却后,过滤,并同时用二次水淋洗至滤液为中性;过滤后的混合物干燥10小时,得到功能化石墨烯预备产物;
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