[发明专利]一种功能化石墨烯及其制备方法和应用无效
申请号: | 201110337600.3 | 申请日: | 2011-10-31 |
公开(公告)号: | CN102500422A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 卢小泉;漆贺同;薛中华;靳军;张学凤;周喜斌 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | B01J32/00 | 分类号: | B01J32/00;B01J21/18;B01J23/44;B01J37/34 |
代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人: | 陆菊华 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 化石 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种功能化石墨烯,其特征在于:所述功能化石墨烯为氰基功能化的石墨烯。
2.一种功能化石墨烯,其特征在于:所述功能化石墨烯为羧酸钠功能化的石墨烯。
3.如权利要求1所述的功能化石墨烯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将石墨烯与3mol/L的盐酸以200mg:50ml的比例混合,混合物加热回流,加热温度为120℃,加热时间为5小时;待混合物冷却后,过滤,并同时用二次水淋洗至滤液为中性;过滤后的混合物干燥10小时,得到功能化石墨烯预备产物;
2)将步骤1)得到的功能化石墨烯预备产物与干燥后的甲苯以100mg:100ml的比例混合后,超声分散30min,得到分散液;将分散液强烈搅拌并同时加入20ml含有6.4g偶氮二异丁腈的甲苯;在氩气氛围下将搅拌后的分散液回流,回流温度为75℃,回流时间为4小时;回流分散液冷却后过滤并同时用20 mL甲苯溶液淋洗2-4次,再干燥12小时,得到氰基功能化的石墨烯。
4.如权利要求2所述的功能化石墨烯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将石墨烯与3mol/L的盐酸以200mg:50ml的比例混合,混合物加热回流,加热温度为120℃,加热时间为5小时;待混合物冷却后,过滤,并同时用二次水淋洗至滤液为中性;过滤后的混合物干燥10小时,得到功能化石墨烯预备产物;
2)将步骤1)得到的功能化石墨烯预备产物与干燥后的甲苯以100mg:100ml的比例混合后,超声分散30min,得到分散液;将分散液强烈搅拌并同时加入20ml含有6.4g偶氮二异丁腈的甲苯;在氩气氛围下将搅拌后的分散液回流,回流温度为75℃,回流时间为4小时;回流分散液冷却后过滤并同时用20 mL甲苯溶液淋洗2-4次,再干燥12小时,得到氰基功能化的石墨烯;
3)将步骤2)得到的氰基功能化的石墨烯与10mol/L的氢氧化钠和甲醇以50mg:30ml的比例混合,得到分散液;将分散液回流,回流温度为60℃,回流时间为48小时;冷却、过滤,并同时用二次水淋洗至滤液为中性;过滤后的混合物干燥10小时,得到羧酸钠功能化的石墨烯。
5.一种如权利要求2所述的功能化石墨烯在制备功能化石墨烯担载的铂钯甲醇催化剂中的应用。
6.如权利要求5所述的应用,其特征在于:所述功能化石墨烯担载的铂钯甲醇催化剂的制备方法包括以下步骤:
1)将石墨烯与3mol/L的盐酸以200mg:50ml的比例混合,混合物加热回流,加热温度为120℃,加热时间为5小时;待混合物冷却后,过滤,并同时用二次水淋洗至滤液为中性;过滤后的混合物干燥10小时,得到功能化石墨烯预备产物;
2)将步骤1)得到的功能化石墨烯预备产物与干燥后的甲苯以100mg:100ml的比例混合后,超声分散30min,得到分散液;将分散液强烈搅拌并同时加入20ml含有6.4g偶氮二异丁腈的甲苯;在氩气氛围下将搅拌后的分散液回流,回流温度为75℃,回流时间为4小时;回流分散液冷却后过滤并同时用20 mL甲苯溶液淋洗2-4次,再干燥12小时,得到氰基功能化的石墨烯;
3)将步骤2)得到的氰基功能化的石墨烯与10mol/L的氢氧化钠和甲醇以50mg:30ml的比例混合,得到分散液;将分散液回流,回流温度为60℃,回流时间为48小时;冷却、过滤,并同时用二次水淋洗至滤液为中性;过滤后的混合物干燥10小时,得到羧酸钠功能化的石墨烯;
4)将1mL的质量百分含量为5%的Nafion溶液与8 mL的乙醇溶液和1 mL的二次水混合均匀后,加入10mg步骤3)得到的羧酸钠功能化的石墨烯,超声分散10分钟后得到1 mg/mL的分散液;
5)将玻碳电极依次用摩尔浓度为0.3μm、0.05 μm的三氧化二铝悬浊液抛光成镜面,再依次经体积百分含量为95 %的乙醇、二次蒸馏水超声清洗后,得到处理后的玻碳电极;
6)将步骤4)配制的分散液5μL滴涂到步骤5)得到的处理后的玻碳电极表面,室温放置2小时并晾干,得到成品玻碳电极;
7)将步骤6)得到的玻碳电极为工作电极在三电极体系中进行恒电位沉积,得到功能化石墨烯担载的铂钯甲醇催化剂。
7.如权利要求6所述的应用,其特征在于:所述步骤7)中,三电极体系为以步骤6)得到的玻碳电极做为工作电极、以铂为对电极、以Ag/AgCl为参比电极组成。
8.如权利要求7所述的应用,其特征在于:所述步骤7)中的恒电位沉积过程为:将三电极体系插入到摩尔浓度为3.75mM的PdCl2溶液中,在电位为-0.2V下沉积200秒,再将三电极体系插入摩尔浓度为3.75mM的H2PtCl6溶液中,在-0.35V下沉积200秒。
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