[发明专利]一种有机酸钴盐中不同氧化态钴的分离与测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其是一种有机酸钴盐中不同氧化态钴的分离与测定方法。 

背景技术

有机酸钴盐是伴随着钢丝子午线轮胎的诞生和发展而出现和发展的，也是轮胎质量要求提高的必然产物。上个世纪四十年代初，法国米其林轮胎公司试制生产了全世界第一条全钢丝子午线轮胎，从此树脂酸钴和硬脂酸钴就在子午线轮胎行业得以应用。目前，市场上应用的有机酸钴盐主要有：硬脂酸钴，液体环烷酸钴、固体环烷酸钴、新癸酸钴和硼酰化钴等。 

以有机酸钴盐中的新癸酸钴为例，其主要在橡胶工业中用作橡胶与钢丝帘线（包括镀铜、镀锌和裸钢丝等）的粘合增进剂,例如子午线轮胎、橡胶钢丝输送带和液压输油管等橡胶-金属复合材料，也可用于涂料工业等。其性质在很大程度上影响着橡胶制品的质量,代表当今粘合增进剂的主流与发展趋势。在子午线轮胎的硫化反应过程中，新癸酸钴通过限制轮胎胎圈钢丝镀层中铜的过度析出,从而使橡胶与胎圈钢丝粘合性能的硫化铜镀层处于相对合理的厚度。在胶料中加入钴盐能够提高强伸性能和与钢丝帘线的初始粘合力及耐老化能力,缩短胶料的正硫化时间,提高轮胎胎圈胶与胎圈钢丝的粘合强度,从而提高轮胎成品胎圈的抗载性能。因此，其已成为子午线轮胎生产中不可缺少的组分。 

在有机酸钴盐中，钴通常以钴(II)和钴(III)的形式存在,钴(II)起积极作用，钴(III)则会对粘合促进剂的性能造成负面影响。当橡胶中的金属钴以高价氧化物的形式存在时,其会通过自由基反应传递和释放活性氧原子,氧化某些还原性配合物,从而导致橡胶性能劣化。因此，需要对有机酸钴盐中钴的存在形式及含量进行测定,进而调整相应的生产工艺。 

目前，采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、极谱法、化学发光法、电感耦合等离子体质谱法、分光光度法等测定钴含量大多还处于学术研究阶段,对于有机酸钴(如新癸酸钴、丙酸钴和硼酰化钴等)中不同氧化态钴含量的测定还不能胜任。因为实际样品中存在着诸如干扰物质多,颜色较深,钴含量浓度较低等问题,因此，限定了这些方法在实际样品中的应用。 

其他方法，例如伏安法、碘量法、分光光度法等,虽然能够用于不同氧化态金属含量的分析，但也不能满足有机酸钴中不同氧化态钴的测定需求。伏安法用于实际样品的测定具有局限性,特别是对于含量较低和干扰物较多的工业样品尤为明显,同时，其设备较为昂贵，需要时常对仪器进行校正以及绘制标准曲线，操作较为繁琐；碘量法操作复杂,干扰较大,对实验人员的要求较为严格;分光光度法在实际工业样品的测试中，容易受干扰物影响，具有一定的局限性。 

发明内容

本发明的发明目的在于：针对现有测定有机酸钴中不同氧化态钴的方法，操作复杂，受杂质影响较大，不能适用于实际工业样品检测需要的问题，提供一种有机酸钴盐中不同氧化态钴的分离与测定方法，本发明操作简单,使用方便，设备低廉，能够对有机酸钴盐中不同氧化态钴进行有效分离和测定，操作性强,易于推广,适用于工厂企业的日常检测。 

本发明采用的技术方案如下： 

一种有机酸钴盐中不同氧化态钴的分离方法，包括如下步骤：

（1）制备混合溶液：将有机酸钴粉末与乙酰丙酮混合均匀，在100℃-140℃下加热1min-8min，然后冷却得到混合溶液；

（2）萃取分离：向步骤（1）得到的混合溶液中加入适量水，混合均匀后，转移至分液漏斗中，再加入适量有机溶剂，震荡分液漏斗，静置至水相和有机相两相分离；

所述乙酰丙酮与有机酸钴中钴的摩尔比为10—1:1；

所述有机溶剂为甲苯、苯、丙酮、氯仿和乙醚。

作为优选，所述步骤（1）中，加热的温度为130℃，加热的时间为5min。 

作为优选，所述有机溶剂为苯。 

所述步骤（2）中，加入苯的量为50mL。 

所述步骤（2）中，加入蒸馏水的量为60g。 

所述有机酸钴粉末中，钴的质量为0.001～0.04g。 

所述分液漏斗为梨形分液漏斗。 

用于所述有机酸钴盐中分离出的不同氧化态钴的测定方法，包括如下步骤： 

（a）测定总钴含量