[发明专利]一种有机酸钴盐中不同氧化态钴的分离与测定方法

权利要求书

1.一种有机酸钴盐中不同氧化态钴的分离方法，包括如下步骤：

（1）制备混合溶液：将有机酸钴粉末与乙酰丙酮混合均匀，在100℃-140℃下加热1min-8min，然后冷却得到混合溶液；

（2）萃取分离：向步骤（1）得到的混合溶液中加入适量水，混合均匀后，转移至分液漏斗中，再加入适量有机溶剂，震荡分液漏斗，静置至水相和有机相两相分离；

所述乙酰丙酮与有机酸钴中钴的摩尔比为10—1:1；

所述有机溶剂为甲苯、苯、丙酮、氯仿和乙醚。

2.根据权利要求1所述有机酸钴盐中不同氧化态钴的分离方法，其特征在于，所述步骤（1）中，加热的温度为130℃，加热的时间为5min。

3.根据权利要求1或2所述有机酸钴盐中不同氧化态钴的分离方法，其特征在于，所述有机溶剂为苯。

4.根据权利要求3所述有机酸钴盐中不同氧化态钴的分离方法，其特征在于，所述步骤（2）中，加入苯的量为50mL。

5.根据权利要求1所述有机酸钴盐中不同氧化态钴的分离方法，其特征在于，所述步骤（2）中，加入蒸馏水的量为60g。

6.根据权利要求1所述有机酸钴盐中不同氧化态钴的分离方法，其特征在于，所述有机酸钴粉末中，钴的质量为0.001～0.04g。

7.根据权利要求1所述有机酸钴盐中不同氧化态钴的分离方法，其特征在于，所述分液漏斗为梨形分液漏斗。

8.用于权利要求1、2、4-7任一所述有机酸钴盐中分离出的不同氧化态钴的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

（a）测定总钴含量

测定组Ⅰ：取m₁g有机酸钴粉末，置于250mL锥形瓶中，加入20mL乙酸甲醇溶液，振荡使粉末溶解完全；再向其中加入25.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，振荡混合5min后,加入50mL六次甲基四胺缓冲溶液混匀,再向其中加入1-5滴二甲酚橙指示液；用0.05mol/L的标准锌滴定溶液滴定,当溶液颜色转变为橙红色并保持30s不变时为滴定终点,记录消耗的标准锌滴定溶液体积为V₁；

空白组：不加入有机酸钴粉末，其他同测定组Ⅰ，记录消耗的标准锌滴定溶液体积为V₂；

采用如下公式计算总钴含量X₁：

X₁=(V₂-V₁)cM（Co）×100%/(m₁×1000)，

式中，V₁为滴定试样消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为mL；V₂为空白组消耗锌标准滴定溶液的体积,单位为mL；c为锌标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；m₁为有机酸钴粉末的质量，单位为g；M(Co)=58.93g/mol；

（b）测定二价钴含量

测定组Ⅱ：取m₂g有机酸钴粉末，按上述方法分离得到m₃g水相乙酰丙酮钴（II）溶液，从中取m₄g置于250mL锥形瓶中，加入20mL乙酸甲醇溶液，振荡使粉末溶解完全；再向其中加入25.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，振荡混合5min后,加入50mL六次甲基四胺缓冲溶液混匀,再向其中加入1-5滴二甲酚橙指示液；用0.05mol/L的标准锌滴定溶液滴定,当溶液颜色转变为橙红色并保持30s不变时为滴定终点,记录消耗的标准锌滴定溶液体积为V₃；

采用如下公式计算样品中的二价钴含量X₃：

X₃=(V₂-V₃)cM（Co）×m₃×100%/(m₄×m₂×1000)，

式中，V₃为滴定试样消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为mL；V₂为空白组消耗锌标准滴定溶液的体积,单位为mL；c为锌标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；m₄为用于分析的水相乙酰丙酮钴(II)溶液质量，单位为g；m₃为分离出的水相总质量，单位为g；m₂为用于与乙酰丙酮反应的有机酸钴样品质量，单位为g；M(Co)=58.93g/mol；

（c）测定三价钴含量

有机酸钴中三价钴含量X₄采用如下公式计算得到：

X₄=X₁-X₃；

所述乙酸甲醇溶液中，乙酸与甲醇的体积比为1:9；所述乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度为0.05 mol/L；所述六次甲基四胺缓冲溶液，每1000mL溶液中含有200g六次甲基四胺、100g氯化钠、70mL浓盐酸。