[发明专利]磷酸连续分离纯化装置及其在制备食品级磷酸中的应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种连续分离纯化磷酸的装置及其在制备食品级磷酸中的应用，具体地说，涉及一种连续分离纯化磷酸的装置及其在由“湿法磷酸”制备食品级磷酸中的应用。

背景技术

目前，世界性能源短缺，使热法磷酸的生产成本不断上升；因而“湿法磷酸”已逐步取代“热法磷酸”。

“湿法磷酸”是用无机酸(主要是硫酸)与磷矿石酸化反应制得，其中的杂质含量相当高。“湿法磷酸”必须通过纯化后才能满足工业、食品添加剂、电子或医药等领域的要求。

现有“湿法磷酸”的纯化技术主要有：结晶法、离子交换法、电渗析法、沉淀法或多硫化物沉淀法、浓缩净化法及溶剂萃取法等。其中结晶法，由于其具有工艺流程短、投资费用低且操作过程污染小、及得到的产品纯度高等优点，备受关注。

然而，含杂质较多的“湿法磷酸”直接溶液结晶相当困难(可能因“湿法磷酸”中的杂质起到催化作用，正磷酸加热后生成高分子聚磷酸使粘度急剧增加而难以析出晶体)。在现有技术中，如果从“湿法磷酸”直接结晶纯化到食品级磷酸必须经三次以上重结晶，工艺复杂、收率较低(一般两次重结晶收率约为6.7％，三次重结晶后则更低)、且难以实现规模化生产。因此，提供一种工艺简单、收率较高，且易于实现规模化生产的、由“湿法磷酸”制备食品级磷酸的方法就成为本发明需要解决的技术问题。

发明内容

本发明目的之一在于，提供一种连续分离纯化磷酸的装置；

本发明目的之二在于，提供一种上述装置在由“湿法磷酸”制备食品级磷酸中的应用。

本发明所述连续分离纯化磷酸的装置，其主要由：带有搅拌和控温装置的结晶器、晶浆输送器、带有熔融段的重力洗涤塔和带有加热装置的储槽组成；

其中，所述的晶浆输送器为一内置晶浆输送装置的密闭圆柱形容器，在所述密闭圆柱形容器的下部和上部分别设有连接口；

所述带有熔融段的重力洗涤塔内置搅拌装置，其熔融段设置于所述重力洗涤塔的一端(通常情况下，所述的重力洗涤塔以垂直方式放置，此时，熔融段设置在所述的重力洗涤塔底部)，且通过内置多孔隔板与带有加热装置的储槽相连通(熔融段与储槽可共用一个加热装置)；

所述结晶器的底部设有连接口，该连接口通过连接管与所述晶浆输送器的下部连接口相连通，所述晶浆输送器上部连接口通过连接管与所述重力洗涤塔另一端(非熔融段端，通常情况下，是所述重力洗涤塔上部)相连通。

上述装置在由“湿法磷酸”制备食品级磷酸中的应用，其特征在于，首先将浓度为80wt％～86wt％的“湿法磷酸”的酸液置于上述结晶器中，加入适量晶种，在4℃～22℃条件下结晶1小时～2小时；然后将所得晶浆经上述晶浆输送器输送至上述重力洗涤塔中，晶体沉降速度快，在熔融段形成一定高度的晶体床层，所述重力洗涤塔(下部)的熔融段温度设置为30℃～35℃；晶体经熔融段熔融后进入储槽，部分作为产品(食品级磷酸)采出，部分返回至所述的重力洗涤塔中，对沉降的晶体逆流洗涤，其回流比为0.8～8.0。

附图说明

图1为一种本发明所述连续分离纯化磷酸装置的示意图；

其中：1-原料酸储槽，2-脉冲泵，3-液面控制继电器，4-冷却管，5-温度计，6-结晶器，7-电机，8-结晶器搅拌桨，9-晶浆输送器搅拌桨，10-晶浆输送器，11-不锈钢丝搅拌桨，12-重力洗涤塔，13-熔融段，14-储槽，15-低温恒温槽(A)，16-低温恒温槽(B)，17-超级恒温槽，18-蠕动泵；19-母液溢流口；20-重力洗涤塔的母液富集区；

图2为一种本发明所述多孔隔板的示意图；

图3为一种本发明所述重力洗涤塔的示意图。

具体实施方式

在本发明一个优选的技术方案中，所述的结晶器与晶浆输送器以一定的高度差方式排列，即结晶器底部与晶浆输送器底部的高度差(ΔH)为28cm～40cm。

在本发明另一个优选的技术方案中，所述结晶器为圆柱形，其内直径为D1，且D1与晶浆输送器的内直径(D2)的比值为4～5(即)。

在本发明又一个优选的技术方案中，D1与所述重力洗涤塔的内直径(D3)的比值为4～9(即)；

其中：所述的D3是：所述重力洗涤塔除去其母液富集区后剩余部分的内直径。

在本发明又一个优选的技术方案中，所述重力洗涤塔的母液富集区的内直径(D3’)与D3的比值为2(即)。

在本发明又一个优选的技术方案中，所述重力洗涤塔的母液富集区的高度(h)不超过整个重力洗涤塔高度的17％。