[发明专利]磷酸连续分离纯化装置及其在制备食品级磷酸中的应用

权利要求书

1.一种连续分离纯化磷酸的装置，其主要由：带有搅拌和控温装置的结晶器、晶浆输送器、带有熔融段的重力洗涤塔和带有加热装置的储槽组成；

其中，所述的晶浆输送器为一内置晶浆输送装置的密闭圆柱形容器，在所述密闭圆柱形容器的下部和上部分别设有连接口；

所述带有熔融段的重力洗涤塔内置搅拌装置，其熔融段设置于所述重力洗涤塔的一端，且通过内置多孔隔板与带有加热装置的储槽相连通；

所述结晶器的底部设有连接口，该连接口通过连接管与所述晶浆输送器的下部连接口相连通，所述晶浆输送器上部连接口通过连接管与所述重力洗涤塔另一端相连通。

2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，其中所述重力洗涤塔的内直径为D3、其母液富集区的内直径为D3’，且

3.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，其中所述重力洗涤塔的母液富集区的高度(h)不超过整个重力洗涤塔高度的17％。

4.如权利要求3所述的装置，其特征在于，其中所述重力洗涤塔的“高径”比大于10。

5.如权利要求3所述的装置，其特征在于，其中所述重力洗涤塔的内置搅拌装置为不锈钢丝搅拌桨，且所述重力洗涤塔的内壁与所述不锈钢丝搅拌桨之间的距离(d)为1毫米～2毫米。

6.如权利要求1所述的装置，其特征在于，其中所述的结晶器与晶浆输送器以一定的高度差方式排列，即结晶器底部与晶浆输送器底部的高度差(ΔH)为28cm～40cm。

7.如权利要求1或6所述的装置，其特征在于，其中所述结晶器为圆柱形，其内直径为D1；所述晶浆输送器的内直径为D2，且

8.如权利要求7所述的装置，其特征在于，其中在所述的晶浆输送器中，所用的晶浆输送装置为螺旋式搅拌桨。

9.如权利要求1、2或6所述的装置，其特征在于，其中

10.如权利要求1、2、6或8所述的装置，其特征在于，其中所用的多孔隔板的开孔密度为1个/cm²～3个/cm²。

11.如权利要求1～10中任意一项所述的装置在由“湿法磷酸”制备食品级磷酸中的应用，其特征在于，首先将浓度为80wt％～86wt％的“湿法磷酸”的酸液置于上述结晶器中，加入适量晶种，在4℃～22℃条件下结晶1小时～2小时；然后将所得晶浆经上述晶浆输送器输送至上述重力洗涤塔中，晶体沉降速度快，在熔融段形成一定高度的晶体床层，所述重力洗涤塔下部的熔融段温度设置为30℃～35℃；晶体经熔融段熔融后进入储槽，部分作为产品(食品级磷酸)采出，部分返回至所述的重力洗涤塔中，对沉降的晶体逆流洗涤，其回流比为0.8～8.0。

12.如权利要求11所述的应用，起其特征在于，其中所述的由“湿法磷酸”制备食品级磷酸的方法包括如下步骤：

(1)在常压条件，首先将置于原料酸储槽(1)中的浓度为80wt％～86wt％的“湿法磷酸”的酸液，由脉冲泵(2)经冷却管(4)注入结晶器(6)中，酸液进入结晶器(6)的流率20毫升/分～30毫升/分，通过液面控制继电器(3)控制结晶器(6)中的液位、并使其恒定，在结晶器(6)中加入晶种，晶种的加入量为：结晶器(6)中酸液总质量的1wt‰～2wt‰，在结晶器(6)的内温为4℃～22℃条件下，结晶1小时～2小时，得晶浆；

其中，结晶器(6)的温度可通过低温恒温槽(A)(15)予以控制，结晶器(6)的内温可由温度计5读出，结晶器(6)中搅拌的转速为200rpm～300rpm，结晶器(6)中酸液的液位控制在与晶浆输送器(10)出口同高；

(2)将由步骤(1)所得晶浆经晶浆输送器(10)输送至重力洗涤塔(12)中，晶浆输送器(10)中螺旋式搅拌桨的转速为40rpm～70rpm，晶体沉降速度快，在熔融段(13)形成一定高度的晶体床层，重力洗涤塔(12)的熔融段(13)温度设置为30℃～35℃，熔融段(13)的晶体熔融后进入带有加热装置的储槽(14)中，储槽(14)中部分酸液作为目标物采出，部分酸液由蠕动泵(18)返回至的重力洗涤塔(12)中，对沉降的晶体逆流洗涤，其回流比为0.8～8.0，洗涤后富含杂质的母液进入母液富集区(20)，并通过溢流口(19)采出；

其中，重力洗涤塔12的温度可由低温恒温槽(B)(16)控制，温度为3℃～21℃，熔融段13和储槽14的温度由超级恒温槽17所控。