[发明专利]一种6-羟基-2(1H)-喹啉酮化合物的制备方法无效
| 申请号： | 201110332163.6 | 申请日： | 2011-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN102424669A | 公开（公告）日： | 2012-04-25 |
| 发明（设计）人： | 陈方;兰亚玲;胡孔虎 | 申请（专利权）人： | 池州方达科技有限公司;陈方 |
| 主分类号： | C07D215/20 | 分类号： | C07D215/20 |
| 代理公司： | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 247200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 喹啉 化合物 制备 方法 | ||
1.一种6-羟基-2(1H)-喹啉酮化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在三口瓶中依次加入4-甲氧基苯胺、离子液体、固体碱催化剂和肉桂酰氯, 在10～120℃温度下搅拌反应1～8小时，反应结束，直接加入固体酸催化剂，加热至100～150℃，继续搅拌反应1～12小时，反应结束后冷却，采用有机溶液萃取，萃取液浓缩，残余物用甲醇重结晶，得白色固体产物。
2.根据权利要求1所述的6-羟基-2(1H)-喹啉酮化合物的制备方法，其特征在于：所述的4-甲氧基苯胺、离子液体、固体碱催化剂和肉桂酰氯的重量份比例为1：（1-10）：（1-10）：（1-10）。
3.根据权利要求2所述的6-羟基-2(1H)-喹啉酮化合物的制备方法，其特征在于：所述的4-甲氧基苯胺、离子液体、固体碱催化剂和肉桂酰氯的重量份比例为1：（3-5）：（3-5）：（3-5）。
4.根据权利要求1所述的6-羟基-2(1H)-喹啉酮化合物的制备方法，其特征在于：所述的离子液体为1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，其中烷基为含碳原子数n=1～8的烷基，所述的反应结束后的处理方法为当离子液体使用1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体时，有机溶剂采用甲苯萃取；当用1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体时，有机溶剂采用二氯甲烷萃取。
5.根据权利要求1所述的6-羟基-2(1H)-喹啉酮化合物的制备方法，其特征在于：所述的加入固体碱后的反应温度优选为70～100℃，反应时间优选为3～5小时。
6.根据权利要求1所述的6-羟基-2(1H)-喹啉酮化合物的制备方法，其特征在于：所述的在加入固体酸催化剂后的反应温度优选为110～130℃，反应时间优选为8～10小时，所述的固体酸催化剂选自固体酸催化剂SO42-/ SnO2-Fe2O3或S2O82-/ SnO2-Fe2O3或SO42-/ SnO2-ZnO 或S2O82-/ SnO2-ZnO或SO42-/ SnO2-Al2O3或S2O82-/ SnO2- Al2O3。
7.根据权利要求1所述的6-羟基-2(1H)-喹啉酮化合物的制备方法，其特征在于：所述的固体碱催化剂为磁性镁铝水滑石制得的磁性固体碱。
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