[发明专利]一种低盐脂肪酰胺丙基羟磺甜菜碱的合成方法

说明书

 

技术领域

本发明属于有机化学中表面活性剂合成技术领域，具体涉及一种低盐脂肪酰胺丙基羟磺甜菜碱的合成方法。

 

背景技术

脂肪酰胺丙基羟磺甜菜碱简称羟磺甜菜碱，是一种环境友好型温和两性表面活性剂，具有良好的起泡性、稳泡性、抗硬水性、增稠性得到了提高；同时有减缓皮肤粗糙感和提高漂洗性能的特性。羟磺甜菜碱广泛用于中高级香波、沐浴液中，是制备温和婴儿香波、婴儿泡沫浴、婴儿护肤产品的主要成分，洗涤、乳化、增稠、发泡，抗硬水等作用。在护发和护肤配方中是一种优良的柔软调理剂，还可用作洗涤剂、润湿剂、增稠剂、抗静电剂及杀菌剂等，还可用作钻井发泡剂，工业清洗剂等。

由于脂肪酰胺丙基二甲基叔胺与3-氯-2-羟基丙磺酸钠反应生成盐，所有市面上现有的产品一般都含有较高的氯化钠，含盐量在5～8%左右。这种含盐量较高的羟磺甜菜碱产品能够适用于一般的洗涤日化产品，却并不适用于一些高端无盐或低盐配方。如果配方中含有无机盐，往往会影响配方的稳定性，如随温度变化，时间变化产品状态，粘稠性发生明显变化。于是一些大型日化企业采用无盐或低盐配方来达到产品稳定性，满足用户需求，这就要求日化原料，如甜菜碱产品在其他性能不发生改变的情况下，尽可能降低产品中的含盐量，一般要求含盐量小于1%，而目前市面上的甜菜碱产品并不能满足此要求。

 

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低盐脂肪酰胺丙基羟磺甜菜碱的合成方法，以满足高端产品的需要。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种低盐脂肪酰胺丙基羟磺甜菜碱的合成方法，其包括以下步骤：

（1）制备3-氯-2-羟基丙磺酸钠的制备：将亚硫酸氢钠，催化剂（亚硫酸钠），去离子水混和加入到反应器中，搅拌并加热，将环氧氯丙烷以滴料方式加至亚硫酸氢钠水溶液中，滴料完毕后继续反应，反应完成后，冷却重结晶，得到3-氯-2-羟基丙磺酸钠晶体；

（2）季铵化反应：将脂肪酰胺丙基二甲基叔胺与过量的3-氯-2-羟基丙磺酸钠晶体混和溶解在有机溶剂中，进行季铵化反应；

（3）反应后处理：上述季铵化反应完成后，加碱水解过量3-氯-2-羟基丙磺酸钠，然后调节PH至中性，将无机盐过滤，随后蒸去溶剂；再加水溶解产品，加热通过共沸蒸馏去除残余溶剂，最后得脂肪酰胺丙基羟磺甜菜碱水溶液。

本发明所的述制备3-氯-2-羟基丙磺酸钠步骤中，亚硫氢酸钠与环氧氯丙烷摩尔比为:1.0：1.0～2.0。

本发明所述的制备3-氯-2-羟基丙磺酸钠步骤中，滴料时间控制在0.5～2h，滴料完毕后反应时间1～5h，搅拌时加热温度及反应温度设置在30～90℃，冷却至0～10℃重结晶。

本发明所采用的催化剂为亚硫酸钠，其用量占亚硫氢酸钠质量的0.1～5%。

本发明所述的季铵化反应步骤中，脂肪酰胺丙基二甲基叔胺与3-氯-2-羟基丙磺酸钠的摩尔比:1.0：1.0～2.0。

本发明所述的季铵化反应步骤中，反应温度60～90℃，反应时间3～10h。

本发明后处理步骤中，共沸蒸馏去除残余溶剂时，加热温度为90～99℃，共沸时间为1～2小时。

优选的，本发明所述脂肪酰胺丙基二甲基叔胺中的脂肪酸基团为椰子油脂肪酸，棕榈仁油脂肪酸，油酸，亚油酸，亚麻酸，已酸，辛酸，癸酸，月桂酸，十四酸，棕榈酸，硬脂酸中的一种。

本发明后处理步骤中，加碱水解过量3-氯-2-羟基丙磺酸钠时，水解时间为1～5小时，加碱量为脂肪酰胺丙基二甲基叔胺质量的1～10%，所采用的碱为氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠，碳酸氢钠中的一种。

本发明所采用的有机溶剂为有机醇类溶剂，优选的为甲醇，乙醇，异丙醇，叔丁醇中的一种。更为优选的为乙醇。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明的低盐脂肪酰胺丙基羟磺甜菜碱的合成方法能够将产品中的无机盐降至1%以下，在应用于日化产品中，能有效防止产品的状态及粘稠性受温度的影响，增强了产品的稳定性，满足高端低盐产品的需要。

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

 

具体实施方式

  本发明的低盐脂肪酰胺丙基羟磺甜菜碱的合成方法，其包括以下步骤：