[发明专利]一种低盐脂肪酰胺丙基羟磺甜菜碱的合成方法无效

专利信息
申请号: 201110331992.2 申请日: 2011-10-28
公开(公告)号: CN102503864A 公开(公告)日: 2012-06-20
发明(设计)人: 余照权;张涌;刘机灵 申请(专利权)人: 广州花语精细化工有限公司
主分类号: C07C309/14 分类号: C07C309/14;C07C303/32
代理公司: 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 代理人: 廖平
地址: 510000 广东省广州*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 低盐 脂肪 丙基 甜菜碱 合成 方法
【权利要求书】:

1. 一种低盐脂肪酰胺丙基羟磺甜菜碱的合成方法,其特征在于:其包括以下步骤:

(1)3-氯-2-羟基丙磺酸钠的制备:将亚硫酸氢钠,催化剂(亚硫酸钠),去离子水混和加入到反应器中,搅拌并加热,将环氧氯丙烷以滴料方式加至亚硫酸氢钠水溶液中,滴料完毕后继续反应,反应完成后,冷却重结晶,得到3-氯-2-羟基丙磺酸钠晶体;

(2)季铵化反应:将脂肪酰胺丙基二甲基叔胺与过量的3-氯-2-羟基丙磺酸钠晶体混和溶解在有机溶剂中,进行季铵化反应;

(3)反应后处理:上述季铵化反应完成后,加碱水解过量3-氯-2-羟基丙磺酸钠,然后调节PH至中性,将无机盐过滤,随后蒸去溶剂;再加水溶解产品,加热通过共沸蒸馏去除残余溶剂,最后得脂肪酰胺丙基羟磺甜菜碱水溶液产品。

2. 根据权利要求1所述的低盐脂肪酰胺丙基羟磺甜菜碱的制备方法,其特征在于:所述制备3-氯-2-羟基丙磺酸钠步骤中,亚硫氢酸钠与环氧氯丙烷摩尔比为:1.0:1.0~2.0。

3. 根据权利要求2所述的低盐脂肪酰胺丙基羟磺甜菜碱的制备方法,其特征在于:所述制备3-氯-2-羟基丙磺酸钠步骤中滴料时间控制在0.5~2h,滴料完毕后反应时间1~5h,搅拌时加热温度及反应温度设置在30~90℃,冷却至0~10℃重结晶。

4. 根据权利要求3任一项所述的低盐脂肪酰胺丙基羟磺甜菜碱的制备方法,其特征在于:所述催化剂为亚硫酸钠,其用量占亚硫氢酸钠质量的0.1~5%。

5. 根据权利要求4任一项所述的低盐脂肪酰胺丙基羟磺甜菜碱的制备方法,其特征在于:所述季铵化反应步骤中,脂肪酰胺丙基二甲基叔胺与3-氯-2-羟基丙磺酸钠的摩尔比:1.0:1.0~2.0。

6. 根据权利要求5所述的低盐脂肪酰胺丙基羟磺甜菜碱的制备方法,其特征在于:所述季铵化反应步骤中,反应温度60~90℃,反应时间3~10h。

7. 根据权利要求6所述的低盐脂肪酰胺丙基羟磺甜菜碱的制备方法,其特征在于:共沸蒸馏去除残余溶剂时,加热温度为90~99℃。

8. 根据权利要求1-7任一项所述的低盐脂肪酰胺丙基羟磺甜菜碱的制备方法,其特征在于:所述脂肪酰胺丙基二甲基叔胺中的脂肪酸基团为椰子油脂肪酸,棕榈仁油脂肪酸,油酸,亚油酸,亚麻酸,已酸,辛酸,癸酸,月桂酸,十四酸,棕榈酸,硬脂酸中的一种。

9. 根据权利要求1-7任一项所述的低盐脂肪酰胺丙基羟磺甜菜碱的制备方法,其特征在于:加碱水解过量3-氯-2-羟基丙磺酸钠时,水解时间为1~5小时,加碱量为脂肪酰胺丙基二甲基叔胺质量的1~10%,所采用的碱为氢氧化钠,氢氧化钾,碳酸钠,碳酸氢钠中的一种。

10. 根据权利要求1-7所述的低盐脂肪酰胺丙基羟磺甜菜碱的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲醇,乙醇,异丙醇,叔丁醇中的一种。

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