[发明专利]精盖草能的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种精盖草能的制备方法，属于农药生产领域。

背景技术

精盖草能, 它的化学名为R-(+)-2-{4-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶氧基]苯氧基}-丙酸甲酯,是一种含氟化合物,为具有较高生物活性的除草剂，目前对在芳氧苯氧丙酸类除草剂的合成方法进行文献综述的基础上,研究了以S-(-)-乳酸、甲醇、对苯二酚、2,3-二氯-5-(三氟甲基)-吡啶、对甲苯磺酰氯作为原料,通过酯化、磺酰化、酯交换和醚化等反应,合成精盖草能的方法，该制备方法复杂，要求高，制得的精盖草能低，需要提供一种更好的精盖草能的制备方法。

发明内容

为了缓解现有技术的不足和缺陷，本发明目的在于提供一种精盖草能的制备方法，本发明制备方法简单，产率高，适合大规模生产。

为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：

精盖草能的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）催化剂过氧化氢的制备：用磷酸或磷酸二氢钠将过氧化钠水溶液中和至pH9.0～9.7,使生成Na₂HPO₄和H₂O₂,将Na₂HPO₄和H₂O₂水溶液冷却到+5～-5℃,再在离心分离器中将含有Na₂HPO₄·10H₂O水合物和过氧化氧水溶液混合物进行分离,分离出该水合物,随后再对含有少量Na₂HPO₄的过氧化氢水溶液进行蒸发和分馏,得到过氧化氢；

（2）（S）-2-氯丙酸甲酯的制备：量取摩尔比为1:1的α-氯代丙酸和甲醇，加入到反应釜中，然后加入上述催化剂过氧化氢，用量为总原料的5-10%，控制反应温度100-120℃，反应8-10h，蒸馏，烘干得到（S）-2-氯丙酸甲酯；

（3）2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备：按摩尔比为1:1的5-甲基吡啶和氯气反应，氮气和四氯化碳作为反应体系，控制温度350-450℃，得到2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，然后依次通过氟化氢及氟化钾取代，得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶；

（4）3-氯-2-（4-羟基苯氧基）-5-三氟甲基吡啶的制备：按摩尔比为1:1的上述2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶与对羟基苯混合反应，控制温度150-180℃，反应30-40分钟，得到3-氯-2-（4-羟基苯氧基）-5-三氟甲基吡啶；

（5）精盖草能的合成：按摩尔比为1:1混合步骤（2）中的（S）-2-氯丙酸甲酯和步骤（4）中的3-氯-2-（4-羟基苯氧基）-5-三氟甲基吡啶，以二甲基砜为溶剂，并加入5-10%碳酸钾，反应35-40小时，得到精盖草能。

本发明的有益效果：

（1）本发明制备方法简单，操作方便，有效的利用过氧化氢的手性性质，作为催化剂，催化效果好，而且本发明副产物少，产率高，适合大规模生产。

（2）本发明采用二甲基砜为溶剂，提供了很好的反应体系，反应效果好，产物纯度高。

具体实施方式

实施例1：精盖草能的制备方法，包括以下步骤：

（1）催化剂过氧化氢的制备：用磷酸或磷酸二氢钠将过氧化钠水溶液中和至pH9.0～9.7,使生成Na₂HPO₄和H₂O₂,将Na₂HPO₄和H₂O₂水溶液冷却到+5～-5℃,再在离心分离器中将含有Na₂HPO₄·10H₂O水合物和过氧化氧水溶液混合物进行分离,分离出该水合物,随后再对含有少量Na₂HPO₄的过氧化氢水溶液进行蒸发和分馏,得到过氧化氢；

（2）（S）-2-氯丙酸甲酯的制备：量取摩尔比为1:1的α-氯代丙酸和甲醇，加入到反应釜中，然后加入上述催化剂过氧化氢，用量为总原料的5-10%，控制反应温度100-120℃，反应8-10h，蒸馏，烘干得到（S）-2-氯丙酸甲酯；