[发明专利]精盖草能的制备方法无效
| 申请号： | 201110329726.6 | 申请日： | 2011-10-27 |
| 公开（公告）号： | CN102382048A | 公开（公告）日： | 2012-03-21 |
| 发明（设计）人： | 顾福海;李健;钱前;方红新 | 申请（专利权）人： | 安徽国星生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/643 | 分类号： | C07D213/643 |
| 代理公司： | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 243100 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 精盖草能 制备 方法 | ||
1.精盖草能的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）催化剂过氧化氢的制备：用磷酸或磷酸二氢钠将过氧化钠水溶液中和至pH9.0～9.7,使生成Na2HPO4和H2O2,将Na2HPO4和H2O2水溶液冷却到+5～-5℃,再在离心分离器中将含有Na2HPO4·10H2O水合物和过氧化氧水溶液混合物进行分离,分离出该水合物,随后再对含有少量Na2HPO4的过氧化氢水溶液进行蒸发和分馏,得到过氧化氢；
（2）（S）-2-氯丙酸甲酯的制备：量取摩尔比为1:1的α-氯代丙酸和甲醇，加入到反应釜中，然后加入上述催化剂过氧化氢，用量为总原料的5-10%，控制反应温度100-120℃，反应8-10h，蒸馏，烘干得到（S）-2-氯丙酸甲酯；
（3）2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备：按摩尔比为1:1的5-甲基吡啶和氯气反应，氮气和四氯化碳作为反应体系，控制温度350-450℃，得到2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，然后依次通过氟化氢及氟化钾取代，得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶；
（4）3-氯-2-（4-羟基苯氧基）-5-三氟甲基吡啶的制备：按摩尔比为1:1的上述2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶与对羟基苯混合反应，控制温度150-180℃，反应30-40分钟，得到3-氯-2-（4-羟基苯氧基）-5-三氟甲基吡啶；
（5）精盖草能的合成：按摩尔比为1:1混合步骤（2）中的（S）-2-氯丙酸甲酯和步骤（4）中的3-氯-2-（4-羟基苯氧基）-5-三氟甲基吡啶，以二甲基砜为溶剂，并加入5-10%碳酸钾，反应35-40小时，得到精盖草能。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于安徽国星生物化学有限公司，未经安徽国星生物化学有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110329726.6/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
