[发明专利]制备五氟化磷的方法有效
| 申请号： | 201110329167.9 | 申请日： | 2011-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN102320584A | 公开（公告）日： | 2012-01-18 |
| 发明（设计）人： | 贺邓;刘春雪;张春芳;侯姝;王筠;仝庆;张淑娟 | 申请（专利权）人： | 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司 |
| 主分类号： | C01B25/10 | 分类号： | C01B25/10 |
| 代理公司： | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人： | 胡恩河 |
| 地址： | 300384 天津市西青区华苑产业*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 氟化 方法 | ||
1.一种制备五氟化磷的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（i）干燥
给带搅拌装置的卧式反应器加热至90～110°C，保持0.4～0.6小时，除去反应器及管线中的水分；
（ⅱ）加料
在干燥的环境中，在惰性气体保护下，趁热将固体粉末五氯化磷和固体粉末氟化钙迅速的加入到带搅拌装置的卧式反应器内；
（ⅲ）抽空
封闭反应器，抽空反应器至-0.09～-0.11MPa，关闭抽空阀门，观察一段时间，压力不上涨认为反应器不漏，可以进行下面操作；
（ⅳ） 合成反应
给反应器加热，反应温度控制在100～300°C，反应器压力控制在
-0.1～0.15 MPa，反应时间为3小时以上，生成五氟化磷气体粗品；
反应方程式如下：
2PCl5+5CaF2→2PF5+5CaCl2
（ⅴ）提纯
加热反应完全后，生成的五氟化磷气体粗品经冷凝器冷却除去O2、N2、CO2等杂质，得到高纯度的五氟化磷，该冷凝除杂的步骤还可重复1次或多次。
2.根据权利要求1所述的制备五氟化磷的方法，其特征在于：在合成反应中五氯化磷和氟化钙加入的质量比为1～1.5:1，五氯化磷过量。
3.根据权利要求1所述的制备五氟化磷的方法，其特征在于：所述的合成反应时间33小时。
4.根据权利要求1所述的制备五氟化磷的方法，其特征在于：所述的最佳合成反应时间35小时。
5.根据权利要求1所述的制备五氟化磷的方法，其特征在于：所述的惰性气体采用氮气或者氩气。
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