[发明专利]一种反式-二（三苯基膦）羰基氯化铑的制备方法无效
| 申请号： | 201110326916.2 | 申请日： | 2011-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN102408451A | 公开（公告）日： | 2012-04-11 |
| 发明（设计）人： | 李晨;于海斌;蒋凌云;李继霞;李俊 | 申请（专利权）人： | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00;B01J31/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100010 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 反式 苯基 羰基 氯化 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种反式-二(三苯基膦)羰基氯化铑的制备方法，其特征在于：
将三苯基膦乙醇溶液加入已置换成氮气氛围的水合六氯铑酸钠水溶液中，反应液加热到60-70℃，保持1-2小时，然后继续加热至78-80℃，保持2小时，向反应液中加入甲醛溶液，反应液冷却至室温后过滤，滤饼依次用乙醇、去离子水、乙醇洗涤，真空干燥后得反式-二(三苯基膦)羰基氯化铑；其中水合六氯铑酸钠水溶液的质量浓度为2-8％，三苯基膦乙醇溶液的质量浓度为5-30％，三苯基膦与水合六氯铑酸钠的摩尔比为：2-10，甲醛与水合六氯铑酸钠的摩尔比为：10-50。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：将三苯基膦乙醇溶液加入已置换成氮气氛围的水合六氯铑酸钠水溶液中，反应液加热到65℃，保持1.5小时，然后继续加热至79℃，保持2小时，向反应液中加入甲醛溶液，反应液冷却至室温后过滤，滤饼依次用乙醇、去离子水、乙醇洗涤，真空干燥后得反式-二(三苯基膦)羰基氯化铑；其中水合六氯铑酸钠水溶液的质量浓度为2-8％，三苯基膦乙醇溶液的质量浓度为10-20％，三苯基膦与水合六氯铑酸钠的摩尔比为：4-8，甲醛与水合六氯铑酸钠的摩尔比为：15-40。
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