[发明专利]热解氮化硼板材的制备方法及该方法所用的气相沉积炉

说明书

技术领域

本发明属于特种陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种热解氮化硼板材的制备方法，并且还涉及该方法所用的气相沉积炉。

背景技术

热解氮化硼（简称PBN），由于其具有并不限于的以下长处：纯度高、无毒、易加工和较高的高温纯度；耐酸、耐碱、耐盐和耐有机溶剂；在高温下与绝大多数熔融金属、半导体材料不润湿、不反应；电绝缘性能好和高温下无杂质挥发；抗热震性优异、热导性好和热膨胀系数低；电阻高、介电强度高、介电常数小、磁损耗正切低并且具有良好的透微波和红外线性能，等等。因此被用作半导体单晶及Ⅲ-V族化合物合成用的坩埚、基座；原位合成GaAs（砷化镓）；InP（磷化铟）、GaP（磷化镓）单晶的液封直拉(LEC)法系列坩埚；分子束外延(MBE)用的系列坩埚；VGF（垂直梯度凝固法）、VB（垂直布氏）法系列坩埚；PBN/PG（热解氮化硼/热解石墨）复合加热器涂层；高温绝缘流体喷嘴；石墨加热器绝缘涂层；MOCVD（金属有机化学气相沉积）系统绝缘板；异形坩埚及异形石墨件涂层；晶片退火工艺用复合加热器，等等。

关于热解氮化硼及其制备的技术信息在已公开的中国专利文献已有见诸，典型发明专利申请公布号CN102021533A（制备热解氮化硼制品用的化学气相沉积工艺及气相沉积炉），该专利申请方案得到的氮化硼制品为坩埚。

热解氮化硼坩埚和板材的发展与所使用的工艺有着密不可分的关系，由于初期的坩埚尺寸较小，因此所需的盖板与绝缘环也比较小。随着LEC法的发展，坩埚尺寸显著增大，气相沉积炉的进气口也随之变化，由单进气口变成双进气口或多进气口。不同进气情况所制备的热解氮化硼板材的外观不同。由于单进气口为中心进气，因此如果模具不转动，那么板材会出现中间厚（中心厚）而周边薄，并且周边的厚度也是不均匀的。如果模具转动，那么也仅能改善板材的周边的均匀性，中间与周边的厚薄差异并不能得到有效改善，即，整体外观并不能得到有效提升，残余应力大，容易开裂（大都表现为中间开裂），有时在尚未脱模时即开裂，有时在脱离模具后便开裂。双进气口通常有两种情形，一是位置固定的中心进气口（也称主进气口）加侧进气口（或称辅助进气口）；二是根据需要而可改变位置的双进气口，在该双进气口情况下板材出现两种状况：前者，生产出的材材犹如投石于水中所引起的波纹模样，表现出中心厚的大圆，接着是下凹的环，接着又是凸起环，如此循环直至周边；后者生产出的板材表现出中心下凹，又有波纹状交叉，随之凸起又下凹。尽管双进气口的残余应力比单进气口要好得多，但是所得到的板材的表面都是不平整的。要想获得平整度理想的热解氮化硼板材，则必须进行后续的并且复杂的机械加工，例如进行较为烦琐的车削和研磨。然而，在对热解氮化硼板材作平整度加工的过程中，因残余应力的释放而致使炸裂的几率较高，既影响产品的成品率，又提高了制备成本。

或许基于上述情形，目前我国对于诸如MOCVD（金属有机化合物化学气相沉积）设备所用的大规格的热解氮化硼板材仍主要依赖进口，因此有必要从产业自主的角度出发，加以创新，为此本申请人作了积极而有益的探索，下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。

发明内容

本发明的任务在于提供一种有助于保障表面平整度、有利于显著减小残余应力和有益于提高合格率的热解氮化硼板材的制备方法。

本发明的另一任务在于提供一种热解氮化硼板材的制备方法所用的气相沉积炉，该气相沉积炉能保障所述热解氮化硼板材的技术效果的全面体现。

本发明的任务是这样来完成的，一种热解氮化硼板材的制备方法，该方法采用具有进气机构并且在炉内设置有旋转的模具的气相沉积炉，原料气体为N₂、NH₃和BCl₃的混合气体，其中：N₂、NH₃和BCl₃气体的mol比为30-10∶10-1∶8-0.5，气相沉积炉的炉温为1700～2000℃，保温时间为14-26h，所述的旋转模具在所述的气相沉积炉内呈倾斜设置。

在本发明的一个具体的实施例中，所述倾斜设置的倾斜角度为与水平成10-20°。