[发明专利]一种3-溴-6-氯吡啶-2-甲酸的合成方法无效
| 申请号： | 201110322975.2 | 申请日： | 2011-10-21 |
| 公开（公告）号： | CN103058921A | 公开（公告）日： | 2013-04-24 |
| 发明（设计）人： | 徐卫良;左冰;徐炜政 | 申请（专利权）人： | 苏州滋康医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/803 | 分类号： | C07D213/803 |
| 代理公司： | 苏州威世朋知识产权代理事务所(普通合伙) 32235 | 代理人： | 陆敏勇 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市苏州工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 甲酸 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种3-溴-6-氯吡啶-2-甲酸的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括：
步骤（1），其采用3-溴-6-氯吡啶为起始原料，至少与过氧化尿素（Percarbamide）和三氟乙酸酐（TFAA）混合，进行氧化反应得到3-溴-6-氯吡啶氮氧化物；
步骤（2），将3-溴-6-氯吡啶氮氧化物至少与三甲基硅氰（TMSCN）和三乙胺（TEA）混合，反应得到3-溴-6-氯吡啶-2-氰；
步骤（3），将3-溴-6-氯吡啶-2-氰在硫酸（H2SO4）溶液中，进行水解反应得到3-溴-6-氯吡啶-2-甲酸。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）的氧化反应过程中加入氯仿下进行。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）加入乙腈下进行。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（1）中的反应温度范围为10℃~35℃，反应时间大于或等于10小时。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（2）中的反应时间大于或等于10小时。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（3）中硫酸溶液的质量浓度为90%~98%。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤（3）中水解反应的温度为140℃~180℃，水解反应时间为2.5~4小时。
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