[发明专利]一种MCM-22分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种MCM-22分子筛的制备方法，采用气相转移法合成，包括：

（1）按照H₂O/MCM-22的重量比为5~200的配比将MCM-22分子筛粉体与水形成悬浊液，然后超声分散该悬浊液0.5~2.0小时；

（2）将步骤（1）超声分散后的悬浊液分层，取出上层悬浊液；

（3）按照下述摩尔配比：SiO₂/Al₂O₃为15~90，OH^-/SiO₂为0.12~0.8，H₂O/SiO₂为20~45，将步骤（2）所得的悬浊液、硅源、铝源、碱源和水混合，形成凝胶后，将凝胶在室温下老化0.5~72.0小时，然后在50~100℃下干燥得到干凝胶；

（4）将步骤（3）得到的干凝胶置于反应釜中的聚四氟支架上，模板剂和水置于反应釜底部，使其与干凝胶分离，然后将反应釜密闭，于150~180℃下晶化反应24~100小时后，取出支架上的产物，经洗涤、干燥、焙烧后，得到MCM-22分子筛。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中，H₂O/MCM-22的重量比为40~100。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）所述的MCM-22分子筛粉体为水热法合成，颗粒粒径≤8μm。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）所述的MCM-22分子筛为钠型、氢型或经其它离子交换而得到的MCM-22分子筛；所述的MCM-22分子筛粉体为原粉或经过焙烧处理后得到的粉体。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）所述的MCM-22分子筛的SiO₂/Al₂O₃摩尔比≥15。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中，所采用的超声分散的超声波频率为20~150KHZ，超声分散时间为0.1~12.0小时。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中，所采用的超声分散的超声波频率为40~80KHZ，超声分散时间为0.5~2.0小时。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中，悬浊液的分层通过自然静置或离心的方式来实现。

9.按照权利要求8所述的方法，其特征在于所述的自然静置是将步骤（2）晶化后的混合物于0~60℃下静置1~20小时。

10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）中，步骤（2）所得的悬浊液的加入量以该悬浊液中小晶粒MCM-22分子筛的重量计，占步骤（3）中加入原料的重量的0.3%~15.0%。

11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）中，步骤（2）所得的悬浊液的加入量以该悬浊液中小晶粒MCM-22分子筛的重量计，占步骤（3）中加入原料的重量的1.0%~5.0%。

12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）中，所述的硅源选自硅溶胶、硅胶、硅酸、白炭黑、水玻璃和硅藻土中的一种或多种；铝源选自铝酸钠、硝酸铝、氯化铝、硫酸铝、氧化铝及氢氧化铝、薄水铝石及拟薄水铝石中的一种或多种；模板剂为六亚甲基亚胺；碱源选自氢氧化钠和/或氢氧化钾。

13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（4）中，反应釜中干凝胶含有的SiO₂、釜底部的六亚甲基亚胺和水的摩尔配比满足：HMI/SiO₂ 为0.3~2.0，H₂O/SiO₂为5.0~30.0。