[发明专利]一种铁催化剂、制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明是关于一种铁催化剂、制备方法及其应用，更具体说是关于一种用于四氯化硅加氢生产三氯氢硅的铁催化剂、制备方法及其在四氯化硅氢化中的应用。

背景技术

近年来，随着世界性传统能源枯竭和石油价格持续攀升的不断加剧，全球正在积极开发利用可再生能源。太阳能作为可再生的洁净能源，因其清洁、安全、资源丰富得到了快速发展。因而，作为太阳能电池原料的高纯多晶硅的需求不断增加。

多晶硅生产中生产1吨多晶硅会产生10吨以上的四氯化硅和约1～5吨氯化氢。由于还没有大规模、高效率和安全地消化处理生产多晶硅过程中所产生的SiCl₄的方法，大量的高含量氯化合物只能囤积，给环境安全带来了极大的隐患。为了减少多晶硅生产物耗、降低生产成本，避免环境污染，最有效、最经济的方法就是将四氯化硅氢化转化为三氯氢硅，把三氯氢硅作为原料再送回多晶硅系统生产多晶硅，从而形成“闭环”生产。

CN85107465A公开的SiCl₄氢化新工艺，是将粉末状镍触媒与硅粉按一定比例混合，装入反应器中，在氢气氛中和430℃温度下对其进行4小时活化处理后，即可通入SiCl₄和H₂混合气体，进行氢化反应，反应温度为400-500℃，压力10-20kg/cm²，在触媒的寿命有效期内，氢化反应可连续进行。

CN 1436725A公开的一种四氯化硅氢化生产三氯氢硅的方法中，是将粉状镍触媒与硅粉按一定比例均匀混合后，在H₂气氛及由20℃至终温420℃连续变化的温度条件下活化处理：按一定配比的H₂、SiCl₄混合气体通过活化处理后的触媒与硅粉料层即实现SiCl₄氢化反应。粉末状镍触媒与硅粉的质量比为1-10％，H₂与SiCl₄摩尔比为1-10，反应温度400-500℃，反应压力1.2-1.5Mpa，氢化反应连续进行，混合料随反应消耗连续补充。

目前，工业上主要通过两种方法将四氯化硅进行氢化转化。

一种技术路线是SiCl₄热氢化，即将SiCl₄和H₂在1200-1500℃的高温和0.6MPa压力下转化为SiHCl₃。该方法反应温度高，能耗大，一次转化率低，最高为18％。

另一种技术路线是SiCl₄冷氢化，即在金属催化剂的作用下，在一定的温度、压力下，使H₂与SiCl₄混合气体与硅粉在反应器内以沸腾状态接触进行氢化的过程，该过程使用的催化剂主要为以硅藻土、活性炭、Al₂O₃为载体的粒状镍盐、铜盐等负载型催化剂。这类镍盐、铜盐催化剂除了催化性能较差外，由于铜的熔点较低，应用过程中常出现催化剂熔融堵塞管线，不仅造成不必要的停车损失，而且造成物料损失。而氧化铝载体在氢化过程中生成的氯化铝和水，在450-500℃的条件下以蒸汽的形式不断被带入后续系统中，降低了产品三氯氢硅的纯度，为产品的提纯带来不利影响。

因此，传统镍基和铜基催化剂，有如下缺点：(1)活性低，活性组分流失；(2)活性组分结块；(3)作为杂质进入后续系统；(4)催化剂使用前需要在高于400℃的温度下进行活化处理；(5)成本较高。

发明内容

本发明的目的之一是针对现有技术的不足，提供一种成本较低的铁催化剂，该催化剂具有良好的磨损性能，目的之二是提供该催化剂的制备方法，目的之三提供该催化剂在四氯化硅加氢生产三氯氢硅过程中的应用。

因此，本发明提供的铁催化剂，其特征在于该催化剂含有20-95重量％铁和0.5-70重量％硅。