[发明专利]一种介孔-微孔沸石分子筛材料的制备方法有效
| 申请号: | 201110321285.5 | 申请日: | 2011-10-21 |
| 公开(公告)号: | CN102874830A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
| 发明(设计)人: | 范峰;凌凤香;王少军;杨春雁 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
| 主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 微孔 分子筛 材料 制备 方法 | ||
1.一种介孔-微孔沸石分子筛的制备方法,包括以下步骤:
(1)取微孔沸石,按照8~100 mL/g的液固比加入碱溶液;按照0.5~10 mL/g的液固比加入低分子量有机溶剂;
(2)将步骤(1)得到的混合物充分混合,用微波进行处理,微波处理时间为5~40 min,微波处理温度为50~120℃;
(3)将步骤(2)所得混合物进行分离和洗涤;
(4)将步骤(3)所得到的碱处理后的沸石与酸溶液按照一定配比混合,然后在40~150℃下搅拌处理0.5~7 h;
(5)步骤(4)所得产物经过分离、洗涤和干燥即得到介孔-微孔沸石分子筛。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的微孔沸石为β沸石、丝光沸石、ZSM-22沸石、ZSM-5沸石和MCM-22沸石。
3.按照权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的微孔沸石的硅铝比范围为10~200。
4.按照权利要求1所述的制备的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的碱溶液选自NaOH、KOH和LiOH水溶液,碱溶液的浓度为0.1~7 mol/L。
5.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的低分子量有机溶剂是指碳原子数为1~4的醇和酮。
6.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的低分子量有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和丙酮。
7.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述碱处理后的沸石与酸溶液混合后先于室温下搅拌5~60 min。
8.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸溶液和微孔沸石的液固比为20~100 mL/g,酸溶液的浓度为0.1~3mol/L。
9.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的酸溶液为硫酸、盐酸和硝酸溶液中的一种或几种。
10.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述酸处理的温度为50~120℃,处理时间为2~5h。
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