[发明专利]一种对氨基苯酚重氮化水解法制备对苯二酚的后处理方法

权利要求书

1.一种对氨基苯酚重氮化水解法制备对苯二酚的后处理方法，包括如下步骤：

（1）将反应部分萃取分离后的萃取油相与来自步骤（6）萃取的萃油合并，在氮气保护条件下，脱溶至一定浓度，然后缓慢降温至预设温度，对苯二酚在溶剂中结晶； 

（2）将结晶混合液分离后，得到粗品对苯二酚和结晶母液；

（3）将粗品对苯二酚通过脱色、热分离、重结晶、分离、干燥，即可得到对苯二酚；

（4）经过反萃取，将结晶母液中的对苯二酚转移至反萃取后水层；

（5）反萃取后油层，通过脱溶，回收溶剂，同时将釜残排放；

（6）合并反萃取后水层及重结晶母液，采用回收溶剂进行萃取。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的脱溶浓度为20%～60%，优选30%～50%；所述结晶终温为5～50℃，优选10～30℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述溶剂是甲基异丁基酮、甲乙酮、醋酸正丁酯、正丁醇、醋酸乙酯或甲基叔丁基醚，优选甲基异丁基酮或醋酸正丁酯。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）和（3）中所述的分离方法为0.03～0.1MPa真空度下的负压抽滤，优选0.05～0.085MPa真空度。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的脱色操作所需要加入的物质为活性炭、硫代硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、锌粉、铁粉、镁粉、硫酸、盐酸中的一种或多种，优选加入的物质为活性炭、焦亚硫酸钠、锌粉和硫酸的混合物。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述重结晶的结晶浓度为5%～60%，优选25%～40%；重结晶终温为5～50℃，优选10～30℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述热分离温度控制在70～100℃，优选80～95℃；所述干燥的温度控制在50～85℃，优选55～75℃，干燥负压为0.08～0.1MPa。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中所述反萃取重结晶温度为20～90℃，优选60～80℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中所述脱溶终温控制为120～200℃,优选140～170℃。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）中所述萃取溶剂的质量为反萃取后水层及重结晶母液总质量的1～5倍，优选2～3倍。