[发明专利]酯基相连乙烯基醚有机氟阳离子聚合单体及合成方法有效
申请号: | 201110319368.0 | 申请日: | 2011-10-20 |
公开(公告)号: | CN102584589A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 邹应全;李伟;何长华 | 申请(专利权)人: | 湖北固润科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C69/63 | 分类号: | C07C69/63;C07C69/78;C07C69/75;C07C69/82;C07C69/74;C07C69/743;C07C67/14 |
代理公司: | 荆门市首创专利事务所 42107 | 代理人: | 裴作平 |
地址: | 448124 湖北省荆门*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 相连 乙烯基 有机 阳离子 聚合 单体 合成 方法 | ||
1.端基为乙烯基醚的有机氟阳离子聚合单体,其特征在于其结构式为:
式中R1、R2为烷基或烷氧基;Rf为含有机氟的烷基、芳香基团或环烷基。
2.端基为乙烯基醚的有机氟阳离子聚合单体合成方法,其特征在于其工艺步骤为:
步骤一:
无水无氧条件下,将含氟酰氯与催化剂有机碱混合搅拌,并用溶剂稀释,使体系降温到0℃,滴加用溶剂稀释的羟烷基乙烯基醚混合溶液,滴加完毕后,室温下继续搅拌1.5-3h;
步骤二:
将步骤一的产物过滤,除去溶剂,得到有机氟单体的粗产物,为淡黄色或黄色液体。粗产物用有机溶剂萃取,过滤掉固体杂质,减压蒸馏除去溶剂,得到由酯基相连端基为乙烯基醚的有机氟阳离子聚合单体。
3.根据权利要求2中所述的端基为乙烯基醚的有机氟阳离子聚合单体合成方法,其特征在于步骤一中的催化剂为二甲胺、二乙胺、三乙胺、三丁胺、二异丙基甲胺、乙基二异丙胺、吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、吡咯。
4.根据权利要求2中所述端基为乙烯基醚的有机氟阳离子聚合单体合成方法,其特征在于步骤一中的溶剂为丙酮、丁酮、甲苯、四氢呋喃、环己烷、1,4-二氧六环、二氯甲烷、乙腈有机溶剂,用量为原料的2-10倍。
5.根据权利要求2中所述端基为乙烯基醚的有机氟阳离子聚合单体合成方法,其特征在于步骤一中催化剂用量为原料的2-2.5倍。
6.根据权利要求2中所述端基为乙烯基醚的有机氟阳离子聚合单体合成方法,其特征在于步骤一中含氟酰氯与羟烷基乙烯基醚物质的量的比例为1∶1-2。
7.根据权利要求2中所述端基为乙烯基醚的有机氟阳离子聚合单体合成方法,其特征 在于步骤一中搅拌时间视含氟酰氯的链长而定,含氟丁基链的单体搅拌时间为1.5小时,含氟辛基链的单体,搅拌时间为3小时,其他依次进行。
8.根据权利要求2中所述的端基为乙烯基醚的有机氟阳离子聚合单体合成方法,其特征在于使用的溶剂反应前须纯化除水,即蒸即用;使用的玻璃仪器需要在反应前100-110℃烘半小时再使用。
9.根据权利要求2中所述的端基为乙烯基醚的有机氟阳离子聚合单体合成方法,其特征在于步骤二中萃取用有机溶剂为乙二醇单乙烯基醚、乙醇、正己烷、环己烷、四氯化碳,有机溶剂用量为原料的2-5倍。
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