[发明专利]镁合金上低温制备高性能硅掺杂类金刚石膜层的方法

说明书

技术领域

本发明涉及金刚石膜层的方法，具体涉及一种镁合金表面硅掺杂类金刚石膜层的制备方法。

背景技术

镁合金材料由于比重低、比强度比刚度高、导热导电性好、阻尼减振、电磁屏蔽、易于加工成型和容易回收等优点，目前在汽车、电子通信、航空航天和国防军事等领域具有极其重要的应用价值和广阔的应用前景。世界镁产业以每年15％～25％的幅度增长，被誉为“21世纪绿色工程材料”。但镁合金耐蚀性、耐磨性差，是影响镁合金材料广泛应用的关键问题。类金刚石(DLC)薄膜具有高的硬度、低摩擦系数、电绝缘性、导热性、能抵抗各种酸、碱及有害气体的侵蚀，作为镁合金表面防护膜层具有很好的应用前景。目前镁合金表面防护处理方法一般采用电镀、化学镀、溅射镀、离子镀金属或金属化合物层及阳极氧化、有机膜层等方法。金属涂镀层在镁合金表面是阴极镀层，如果镀层不致密或有破损，镁合金基体将加速腐蚀。阳极氧化、有机膜层等方法存在防护性能低、难以得到薄膜层、环境污染等问题。类金刚石膜不存在阴极镀层这一缺点，兼具耐蚀性和耐磨性，膜薄而均匀，在不同厚度下表现出各种艳丽的色彩，具有很好的装饰性效果。其沉积工艺过程对环境无污染。因此类金刚石镀膜作为镁合金表面防护技术具有很好的前景。

研究表明，通过气相沉积法(PVD或CVD)可在镁合金表面获得耐蚀耐磨的类金刚石膜，但在许多情况下由于镁合金基体与薄膜的热膨胀系数和力学性能不匹配，使得膜层容易脱落，造成类金刚石膜层防护失效。如专利CN 101109064A公开了一种掺硅无氢类金刚石薄膜的镀制方法，该方法是直接在金属沉积硅掺杂类金刚石膜，膜基结合力差缺点；专利CN101665941A公布了一种镁合金表面制备类金刚石复合涂层的方法，该方法先采用微弧氧化形成一层过渡层，再磁控溅射沉积掺钛类金刚石膜，存在着微弧氧化能耗较高，设备昂贵，磁控溅射不能大面积低温沉积等缺点；专利CN 100507082C公开了一种不锈钢金属表面镀制类金刚石薄膜的方法。该方法先镀制钛过渡层、碳化钛过渡层及碳氮化钛过渡层，再镀制类金刚石薄膜。该方法工艺复杂，不适合工业化生产。

射频等离子化学气相沉积(PECVD)是近年来发展起来的沉积DLC膜新方法，由于其沉积工艺具有膜层孔隙率低、膜层厚度均匀易控制、可得到各种单色或混合色彩、沉积温度低、沉积速度较快、可实现大面积沉积等优点而具有较好的应用前景，但膜层性能受载体影响较大，膜层与载体的结合强度有待进一步改善。

发明内容

为解决镁合金表面类金刚石膜层的膜基结合力差和元素掺杂存在的不足，本发明提供了一种镁合金上低温制备高性能硅掺杂类金刚石膜层的方法。

本发明采取的技术方案为：

镁合金上低温制备高性能硅掺杂类金刚石膜层的方法，包括步骤如下：

(1)将镁合金材料进行无铬表面处理形成化学转化膜：将镁合金材料表面脱脂清洗除油，然后皮膜预处理、钙盐化学转化，再烘干；

(2)在化学转化膜上采用射频等离子化学气相沉积法沉积硅掺杂类金刚石薄膜：将步骤(1)得到的镁合金材料进行惰性气体流清洗，然后再通入甲烷、硅烷和氢气的真空室中20-60℃化学气相沉积，最后冷却。

步骤(1)所述的脱脂清洗除油采用脱脂溶液对镁合金材料表面进行清洗，温度60～70℃，处理时间5～10分钟，其中所述的脱脂溶液组成为：氢氧化钠15～40g/L、磷酸钠40～80g/L、偏硅酸钠15～40g/L、阳离子表面活性剂5～10g/L、余量为水。脱脂是除去镁合金压铸、切削等加工过程中的油污、压铸离型剂、脱模剂及硅油类化合物等污物。

步骤(1)所述的皮膜预处理是用皮膜预处理液处理，处理温度室温，时间0.5-5分钟。其中皮膜预处理液组成为乳酸20-50g/L、酒石酸10-50g/L、硼酸5-15g/L、余量水。使用皮膜预处理是消除脱模剂、离型剂及硅油类化合物与金属组成金属盐类氧化皮。

步骤(1)所述的钙盐化学转化处理是用钙盐处理液处理，温度20～40℃，处理时间1～5分钟。其中处理液的组成为：氧化钙4-10g/L、磷酸5-15g/L、硝酸钙10-30g/L、苯磺酸钠0.5-3g/L、钼酸钠0.2-2g/L、余量为水；pH值为2～3。钙盐化学转化处理使用在镁合金表面生成一层多孔、致密、与基体结合力高的过渡层。

步骤(1)所述的烘干温度为50℃～80℃，烘干时间5～15分钟。