[发明专利]检测有机磷农药残留分子印迹的电化学传感器的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于农药检测技术领域，涉及一种电化学传感器的制备方法，具体涉及一种检测有机磷农药残留分子印迹的电化学传感器的制备方法。

背景技术

有机磷农药是一种具有神经毒性的高效广谱杀虫剂，常用的有乐果、敌百虫、敌敌畏、内吸磷、对硫磷、马拉硫磷等60多种。有机磷农药在自然环境中不稳定易分解，进入生物体后易被酶分解，在食物中残留时间较短，不易造成慢性中毒，但能常导致急性中毒，严重时可引起肌肉震颤、痉挛、血压升高、心跳加快等，甚至导致昏迷死亡，因此对于农产品的有机磷农药残留的检测控制直接关系到食品的安全性，与人们的身体健康息息相关。分子印迹电化学传感器主要用于微量痕量的物质检测，具有分析检测快速，操作简单，结果可靠性好，耐高温、高压、酸、碱和有机溶剂，广泛用于食品农药残留检测，环境检测，分析测试等领域。

分子印迹技术(Molecular imprinting technique简称MIT)是高分子化学、生物化学和材料化学等多学科交叉产物，分子印迹电化学传感综合了分子印迹技术和电化学分析方法二者的优点，利用分子印迹聚合物作为敏感材料制备的电化学传感器能够实现目标物质微量痕量的快速分析检测，在分析检测领域中占有重要的地位。该发明对有机磷类农药的分子印迹敏感膜的制备进行初步的探索，成功制备了有机磷类农药的分子印迹电化学传感器，能够满足实际应用的需要，具有一定应用发展前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种检测有机磷农药残留分子印迹的电化学传感器的制备方法，通过实验探索出制备电化学传感器敏感膜的最佳条件，研究工作电极、电化学聚合溶剂、电化学聚合方法、有机磷农药原药印迹分子与功能单体的比例、电化学聚合时间等影响电化学传感器制备的因素，使得制备的电化学传感器具有响应快速、灵敏度高及选择性好的优点，能够实现快速现场分析检测。

本发明所采用的技术方案是，检测有机磷农药残留分子印迹的电化学传感器的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1：用0.05微米-0.30微米的α-氧化铝浆料抛光工作电极；分别采用重蒸的乙醇、丙酮、水清洗电极，将清洗后的电极插入KCl和K₃[Fe(CN)₆]的混合溶液中，采用电化学循环伏安法检测电极的稳定性在0-0.5V之间，高纯水清洗电极；

步骤2：将功能单体邻氨基酚溶解于HClO₄溶液中，用1mol/L的NaOH溶液调节溶液pH值为4-6；

步骤3：将印迹分子敌敌畏加入到步骤2得到的功能单体溶液中，控制功能单体与印迹分子的摩尔比为4∶1-6∶1；

步骤4：对步骤3得到的混合溶液通氮气除去氧气后遮光静置；

步骤5：在步骤4得到的混合溶液中插入步骤1得到的电极，采用电化学循环伏安法沉积法制备有机磷农药分子印迹电化学传感器敏感膜；

步骤6：采用溶剂洗脱法洗脱步骤5得到的敏感膜中的印迹分子，得到检测有机磷农药残留分子印迹的电化学传感器。

本发明的特点还在于，

其中的步骤1中的工作电极选用玻碳电极。

其中的步骤1中的KCl和K₃[Fe(CN)₆]的摩尔浓度分别为0.1mol/L和5mol/L。

其中的步骤2中的功能单体邻氨基酚的摩尔浓度为0.005-0.01mol/L。

其中的步骤3中的印迹分子敌敌畏的摩尔浓度为0.02-0.08mol/L。

其中的步骤4通氮气时间为10min，密闭遮光静置3h。

其中的步骤5中的电化学循环伏安法沉积法，电化学沉积电位为0-0.6V，扫描圈数为15圈。

其中的步骤6中的洗脱剂，采用体积比为3∶1-5∶1的乙腈与0.5mol/L的稀硫酸溶液的混合溶液，洗脱时间为12h。

本发明的有益效果是，

1.有机磷农药分子印迹电化学传感器的制备：根据有机磷农药的分子结构特点选择合适的工作电极和功能单体和合适的电化学聚合溶剂，制备具有高灵敏度的分子印迹聚合物敏感膜。本发明研究工作电极的选择、电化学聚合溶剂的选择、功能单体的选择、电化学聚合方法的选择、有机磷农药原药印迹分子与功能单体的比例、电化学聚合时间等影响分子印迹敏感膜性能的因素，探索出最佳的制备条件，通过合适的洗脱方法制备出具有分子识别性能的分子印迹电化学传感器的敏感膜，进而通过电化学分析方法实现快速分析检测有机磷农药残留量的电化学传感器。