[发明专利]一种手性色谱柱及其制备方法无效
申请号: | 201110317288.1 | 申请日: | 2011-10-19 |
公开(公告)号: | CN102389783A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 杨永刚;李艺;李宝宗;薛珍 | 申请(专利权)人: | 苏州苏凯路化学科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/29 | 分类号: | B01J20/29;B01D15/38 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 215000 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 手性 色谱 及其 制备 方法 | ||
1. 一种手性色谱柱,其特征在于,所述手性色谱柱的手性固定相符合下列通式:
载体-连接基-氨基酸基团-NH-(CH2)n-NH-氨基酸基团-连接基-载体;式中,n为≥1的任意整数。
2. 根据权利要求1所述的手性色谱柱,其特征在于:所述n为1~17的任意整数。
3. 根据权利要求1或2所述的手性色谱柱,其特征在于:所述载体为全多孔硅胶球。
4. 根据权利要求3所述的手性色谱柱,其特征在于:所述氨基酸基团为L,D-缬氨酸、L,D-异亮氨酸、L,D-丙氨酸或L,D-苯丙氨酸。
5. 根据权利要求4所述的手性色谱柱,其特征在于:所述连接基为(m-异氰基烷基)三乙氧基烷基。
6. 根据权利要求5所述的手性色谱柱,其特征在于:所述m是1~10 的任意整数。
7.一种如权利要求6所述的手性色谱柱的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤701)取手性单体置于容器中,加入乙醇,加热使手性单体溶解;
步骤702)往步骤1的溶解液中加入全多孔硅胶球搅拌混合均匀,旋转蒸发除去乙醇;
步骤703)往步骤2的溶液中加入0.2mol/L的NaOH溶液,搅拌反应0.5h,得固体,水洗固体至洗涤液PH=7,过滤,再依次用乙醇、丙酮洗2~3次固体,之后用丙酮、乙醚依次冲洗固体,最后抽干固体,得到手性固定相;
步骤704)将步骤4中的固体装入3mm×250mm HPLC色谱柱中,得到手性色谱柱。
8.根据权利要求7所述的手性色谱柱的制备方法,其特征在于,所述手性单体的制备方法如下:
步骤801)Z-氨基酸的合成
在冰水浴下,往装有去离子水的容器中加入NaOH,搅拌溶解,再加入氨基酸,搅拌全溶后,同时滴加苄氧酰氯和含NaOH的去离子水溶液,滴加完毕后,室温搅拌5~20h;用乙醚萃取,在萃取出的水相中加入浓盐酸,调节pH值为酸性,待分层,水相用乙酸乙酯萃取,分出的有机相用无水Na2SO4干燥,滤去Na2SO4,旋转蒸发除去乙酸乙酯,之后用CCl4及石油醚进行重结晶,所得产品干燥;
步骤802)Z-氨基酸与烷基二胺反应
取Z-氨基酸放入容器中,向容器中加入乙酸乙酯,加热搅拌溶解,加入DCC,搅拌1~5h后,得混合液,取溶解有烷基二胺的氯仿溶液加入到混合液中,冰浴下搅拌1~10h,室温下搅拌1~10h,45℃下搅拌1~50h,60℃下搅拌1~50h,加入醋酸,搅拌1~10h冷却,抽滤,滤饼用正丙醇重结晶两遍;
步骤803)脱去苄氧基保护
往容器中加入步骤2中的产物,加热溶解,加入少量用乙醇稀释的Pd/C,加热溶解,当冷却至室温后没有析出时,停止反应,抽滤掉Pd/C,滤液浓缩干后,用THF和石油醚重结晶,得到产物,干燥;
步骤804)手性单体的合成
在通氮气条件下,向反容器中加入步骤3中干燥的产物,然后加入除过水的四氢呋喃,加热溶解,冷却至室温,待无析出后,加入用四氢呋喃稀释的3-异氰基丙基三乙氧基硅烷,反应在室温下过夜,抽滤去溶液,得到手性单体。
9.根据权利要求7或8所述的手性色谱柱固定相的制备方法,其特征在于,在步骤702之前对所述全多孔硅胶球进行酸处理,包括以下过程:取全多孔硅胶球加入容器中,再加入浓盐酸,加热回流2~12h,降温,过滤,水洗固体至滤液pH=6~8,依次用丙酮和乙醚冲洗固体,之后抽干,得酸处理的全多孔硅胶球。
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