[发明专利]一种常压干燥制备聚合物改性SiO2气凝胶的方法

权利要求书

1.一种常压干燥制备聚合物改性SiO₂气凝胶的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

(1)、凝胶制备：

室温下将四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷、水和一部分丙酮混合并搅拌均匀，随后加入盐酸搅拌得到A液；将氨丙基三乙氧基硅烷和另一部分丙酮室温下混合并搅拌均匀得到B液；将B液与A液冷冻，冷冻后的A液和B液于室温下混合并搅拌得到混合液；混合液于室温下静置转变为凝胶，凝胶在室温下老化后放入丙酮中浸泡以便去除多余的水；

(2)、凝胶改性：

将凝胶放入聚合物单体溶液中浸泡，而后从聚合物单体溶液中取出并放入丙酮中密封，密封后的凝胶在烘箱中放置使聚合物单体交联以进行改性，改性完毕的凝胶从烘箱中取出降至室温，再将凝胶从密封中取出，放入丙酮中进行浸泡和洗涤以去除未反应的聚合物单体，最后，将丙酮洗涤完毕的凝胶放入正戊烷中浸泡以进行溶剂交换；

(3)、凝胶干燥：

溶剂交换完毕的凝胶从正戊烷中取出在常压干燥得到聚合物改性SiO₂气凝胶。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述混合液中，丙酮的物质的量：四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷与氨丙基三乙氧基硅烷的物质的量之和＝(3～200)∶1，水和烷氧基的物质的量之比为(0.25～6)∶1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氨丙基三乙氧基硅烷和四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷的物质的量之比为(1∶9)～(9∶1)。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述冷冻的温度为：-5℃以下，冷冻的时间为10min以上。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚合物单体为甲苯二异氰酸酯、1，6环己烷二异氰酸酯低聚物、二苯基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基-二异氰酸酯；聚合物单体溶液的溶剂为丙酮、乙腈或氯苯。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，加入盐酸时所述搅拌的时间为10min以上；氨丙基三乙氧基硅烷和丙酮混合时所述搅拌的时间为1min以上；所述老化的时间为1天以上；A液的pH值为3-6。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中丙酮浸泡凝胶以去除多余水的次数为1次以上，每次浸泡时间1h以上，每次所需的丙酮和凝胶的体积比大于2∶1；

步骤(2)中改性完毕的凝胶在丙酮中的浸泡和洗涤次数为1次以上，每次时间为1h以上，每次所需丙酮和凝胶的体积比大于2∶1；

凝胶在正戊烷中的溶剂交换次数为1次以上，每次时间为1h以上，每次所需正戊烷和凝胶的体积比大于2∶1。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中凝胶在聚合物单体溶液中的浸泡时间为1天以上，凝胶在聚合物单体溶液中的浸泡温度为室温或低温-25～0℃，所述室温为15～30℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中凝胶在烘箱中的改性温度为30-65℃，改性时间为1天以上，并且丙酮和凝胶的体积比大于1。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述常压干燥为：先在室温干燥1天以上，再在温度为30～100℃的烘箱中干燥1天以上。