[发明专利]N-(5-甲氧基-3-吲哚乙基)-4-取代苯基哌嗪-1-乙酰胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110314480.5 申请日: 2011-10-17
公开(公告)号: CN102391169A 公开(公告)日: 2012-03-28
发明(设计)人: 张传好;宋振;蒋旭亮;詹家荣 申请(专利权)人: 上海化学试剂研究所
主分类号: C07D209/14 分类号: C07D209/14
代理公司: 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 代理人: 费开逵
地址: 200002 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 甲氧基 吲哚 乙基 取代 苯基 乙酰 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种N-(5-甲氧基-3-吲哚乙基)-4-取代苯基哌嗪-1-乙酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

将N-(4-取代苯基)哌嗪-1-乙酸酯加入醚类溶剂中,在强碱催化剂存在下,0-10℃滴加含5-甲氧基色胺的醚类溶液,反应1.0-4.0小时,在30-50℃的条件下反应3.0-5.0小时,收集目标产物;

反应式如下:

其中:R1=F,Cl,Br,I,CH3,C2H5,i-C3H7,n-C3H7,i-C4H9,n-C4H9,OCH3,OC2H5,或CF3;R2=CH3,C2H5,i-C3H7,n-C3H7,i-C4H9,或n-C4H9

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的醚类溶剂为乙醚、1,4-二氧六环、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚,或乙二醇二乙醚。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的强碱催化剂为甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、叔丁醇钾,或叔戊醇钾。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的N-(4-取苯基)哌嗪-1-乙酸酯与5-甲氧基色胺的摩尔比为1∶1-2。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的N-(4-取代苯基)哌嗪-1-乙酸酯与强碱催化剂的质量比为1∶0.04-0.10。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,收集目标产物包括以下步骤:1)分别用5-10wt%稀盐酸洗涤反应液至pH值为5-6,用饱和氯化钠溶液洗涤反应液至pH值为7.0;2)用无水硫酸钠干燥,过滤,减压蒸馏回收醚类溶剂;3)采用醇溶剂重结晶,即获得目标产物。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。

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