[发明专利]N-(5-甲氧基-3-吲哚乙基)-4-取代苯基哌嗪-1-乙酰胺的制备方法有效
申请号: | 201110314480.5 | 申请日: | 2011-10-17 |
公开(公告)号: | CN102391169A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 张传好;宋振;蒋旭亮;詹家荣 | 申请(专利权)人: | 上海化学试剂研究所 |
主分类号: | C07D209/14 | 分类号: | C07D209/14 |
代理公司: | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人: | 费开逵 |
地址: | 200002 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲氧基 吲哚 乙基 取代 苯基 乙酰 制备 方法 | ||
1.一种N-(5-甲氧基-3-吲哚乙基)-4-取代苯基哌嗪-1-乙酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将N-(4-取代苯基)哌嗪-1-乙酸酯加入醚类溶剂中,在强碱催化剂存在下,0-10℃滴加含5-甲氧基色胺的醚类溶液,反应1.0-4.0小时,在30-50℃的条件下反应3.0-5.0小时,收集目标产物;
反应式如下:
其中:R1=F,Cl,Br,I,CH3,C2H5,i-C3H7,n-C3H7,i-C4H9,n-C4H9,OCH3,OC2H5,或CF3;R2=CH3,C2H5,i-C3H7,n-C3H7,i-C4H9,或n-C4H9。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的醚类溶剂为乙醚、1,4-二氧六环、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚,或乙二醇二乙醚。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的强碱催化剂为甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、叔丁醇钾,或叔戊醇钾。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的N-(4-取苯基)哌嗪-1-乙酸酯与5-甲氧基色胺的摩尔比为1∶1-2。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的N-(4-取代苯基)哌嗪-1-乙酸酯与强碱催化剂的质量比为1∶0.04-0.10。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,收集目标产物包括以下步骤:1)分别用5-10wt%稀盐酸洗涤反应液至pH值为5-6,用饱和氯化钠溶液洗涤反应液至pH值为7.0;2)用无水硫酸钠干燥,过滤,减压蒸馏回收醚类溶剂;3)采用醇溶剂重结晶,即获得目标产物。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
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