[发明专利]硫酸头孢匹罗的返工方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫酸头孢匹罗的返工方法。

背景技术

硫酸头孢匹罗是第四代广谱头孢菌素类抗生素，具有广谱高效抑制β-内酰胺酶的特性，临床用于中度及重度感染病人的治疗，其合成路线较为复杂，价格昂贵，制备过程中有时会出现因其他原因导致的颜色、含量、杂质、无菌、可见异物等不合格，对于不合格的硫酸头孢匹罗则丢弃，较为浪费。

发明内容

为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种可以有效地将不合格硫酸头孢匹罗返工精制成合格产品，且降低成本的硫酸头孢匹罗的返工方法。

为了达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种硫酸头孢匹罗的返工方法，包括以下步骤：

1)将待返工硫酸头孢匹罗溶解在一定量的水中；

2)滴加有机碱溶解，通过有机碱调节PH值至4.0～8.0，且将反应温度设定为0℃～30℃，使其完全溶解；

3)将溶解后的溶液过装吸附剂的柱后，收集滤液；

4)在滤液中加入活性炭，进行脱色反应30min，之后过滤；

5)用硫酸溶液调节脱色后滤液的PH值至1.2～2.4；

6)在滤液中加入定量的结晶剂进行结晶，结晶温度控制在0℃～30℃，并搅拌2～4h至反应结束；

7)过滤，并用丙酮和酒精中的其中一种溶液或混合溶液洗涤；

8)在45℃～55℃进行干燥，得到硫酸头孢匹罗。

优选地，所述有机碱为氨水、三乙胺、二乙胺、三丁胺中的一种或其中几种的混合物。

优选地，所述吸附剂为γ-氧化铝。

优选地，所述γ-氧化铝柱通过氢氧化钠溶液和盐酸溶液洗涤再生套用。

优选地，所述结晶剂为乙醇和丙酮中的一种。

优选地，所述结晶剂的质量为待返工硫酸头孢匹罗的质量的10～35倍。

由于采用了上述技术方案，本发明可以有效地将不合格硫酸头孢匹罗返工精制成合格产品，且降低成本的硫酸头孢匹罗的返工方法。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

本发明提供了一种硫酸头孢匹罗的返工方法，包括以下步骤：

1)将待返工硫酸头孢匹罗溶解在一定量的水中；

2)滴加有机碱溶解，通过有机碱调节PH值至4.0～8.0，且将反应温度设定为0℃～30℃，使其完全溶解；

3)将溶解后的溶液过装吸附剂的柱后，收集滤液；

4)在滤液中加入活性炭，进行脱色反应30min，之后过滤；

5)用硫酸溶液调节脱色后滤液的PH值至1.2～2.4；

6)在滤液中加入定量的结晶剂进行结晶，结晶温度控制在0℃～30℃，并搅拌2～4h至反应结束；

7)过滤，并用丙酮和酒精中的其中一种溶液或混合溶液洗涤；

8)在45℃～55℃进行干燥，得到硫酸头孢匹罗。

其中，本实施例中，有机碱为氨水、三乙胺、二乙胺、三丁胺中的一种或其中几种的混合物，吸附剂为γ-氧化铝，为了能降低成本，则γ-氧化铝柱通过氢氧化钠溶液和盐酸溶液洗涤再生套用，结晶剂为乙醇和丙酮中的一种，且结晶剂的质量为待返工硫酸头孢匹罗的质量的10～35倍。

实施例1

将20g的待返工的硫酸头孢匹罗溶解在120ml水中，滴加三乙胺溶解，调节PH值为6.0～6.5，将溶解后的溶液过γ-氧化铝柱，收集160ml滤液，加1g活性炭脱色30min，过滤，滤液用硫酸溶液调节PH至最佳数值PH为1.6～2.0，加入一定量丙酮进行结晶，控制结晶时的反应温度在18℃～22℃，并搅拌2～4h，结束反应，过滤，丙酮混合液洗涤，45～55℃真空干燥至水分合格，得硫酸头孢匹罗17.5g，待返工的硫酸头孢匹罗的回收率可达到87.5％。

实施例2

将20g的待返工的硫酸头孢匹罗溶解在120ml水中，滴加氨水溶解，调节PH值为6.0～6.5，将溶解后的溶液过γ-氧化铝柱，收集160ml滤液，加1g活性炭脱色30min，过滤，滤液用硫酸溶液调节PH至最佳数值PH为1.6～2.0，加入一定量酒精进行结晶，控制结晶时的反应温度在18℃～22℃，并搅拌2～4h，结束反应，过滤，丙酮混合液洗涤，45～55℃真空干燥至水分合格，得硫酸头孢匹罗18.0g，待返工的待返工的硫酸头孢匹罗的回收率可达到90.0％。

以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。