[发明专利]硫酸头孢匹罗的返工方法无效
申请号: | 201110313682.8 | 申请日: | 2011-10-17 |
公开(公告)号: | CN103044456A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 周自金;曾润保;冷雄军;温雄飞;吕德新 | 申请(专利权)人: | 苏州中联化学制药有限公司 |
主分类号: | C07D501/46 | 分类号: | C07D501/46;C07D501/12 |
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地址: | 215212 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫酸 头孢 返工 方法 | ||
1.一种硫酸头孢匹罗的返工方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将待返工硫酸头孢匹罗溶解在一定量的水中;
2)滴加有机碱溶解,通过有机碱调节PH值至4.0~8.0,且将反应温度设定为0℃~30℃,使其完全溶解;
3)将溶解后的溶液过装有吸附剂的柱后,收集滤液;
4)在滤液中加入活性炭,进行脱色反应30min,之后过滤;
5)用硫酸溶液调节脱色后滤液的PH值至1.2~2.4;
6)在滤液中加入定量的结晶剂进行结晶,结晶温度控制在0℃~30℃,并搅拌2~4h。
7)过滤,并用丙酮和酒精中的其中一种溶液或混合溶液洗涤;
8)在45℃~55℃进行干燥,得到硫酸头孢匹罗。
2.根据权利要求1所述的硫酸头孢匹罗的返工方法,其特征在于:所述有机碱为氨水、三乙胺、二乙胺、三丁胺中的一种或其中几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的硫酸头孢匹罗的返工方法,其特征在于:所述吸附剂为γ-氧化铝。
4.根据权利要求3所述的硫酸头孢匹罗的返工方法,其特征在于:所述γ-氧化铝柱通过氢氧化钠溶液和盐酸溶液洗涤再生套用。
5.根据权利要求1所述的硫酸头孢匹罗的返工方法,其特征在于:所述结晶剂为乙醇和丙酮中的一种。
6.根据权利要求5所述的硫酸头孢匹罗的返工方法,其特征在于:所述结晶剂的质量为待返工硫酸头孢匹罗的质量的10~35倍。
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