[发明专利]一种吲唑并酞嗪化合物的合成方法

权利要求书

1.一种式(I)所示的吲唑并酞嗪化合物的合成方法，其特征在于：所述的方法为：以式(II)所示的取代邻苯二甲酰肼、1，3-环己二酮和式(III)所示的芳香醛为原料，在三氟甲磺酸脯氨酸盐催化剂的作用下，于50～120℃，在无溶剂条件下反应完全，反应结束后，反应液分离纯化制得式(I)所示的吲唑并酞嗪化合物，并回收催化剂；所述取代邻苯二甲酰肼与1，3-环己二酮、芳香醛和三氟甲磺酸脯氨酸盐投料物质的量之比为1∶0.8～1.5∶0.8～1.5∶0.01～0.5；所述芳香醛为取代苯甲醛或取代的含N、O、S的五元杂环醛，所述取代苯甲醛的取代基为氢、卤素，硝基，C1～C3的烷氧基或C1～C3的烷基，所述取代的含N、O、S的五元杂环醛的取代基为氢、卤素，硝基，C1～C3的烷氧基或C1～C3的烷基；

式(I)、(II)中R¹为氢、卤素、硝基、羟基、三氟甲基、C1～C3的烷氧基或C1～C3的烷基；

式(I)、(III)中Ar为或取代的含N、O、S的五元杂环，其中，R²为氢、卤素、硝基、C1～C3的烷氧基或C1～C3的烷基，所述取代的含N、O、S的五元杂环的取代基为氢、卤素、硝基、C1～C3的烷氧基或C1～C3的烷基。

2.如权利要求1所述的吲唑并酞嗪化合物的合成方法，其特征在于：所述R¹为卤素、甲氧基、甲基或乙基。

3.如权利要求1所述的吲唑并酞嗪化合物的合成方法，其特征在于：所述的芳香醛为式(IV)所示的取代苯甲醛，

式(IV)中R²为氢、卤素、硝基、C1～C3的烷氧基或C1～C3的烷基，所述R²为单取代或多取代。

4.如权利要求3所述的吲唑并酞嗪化合物的合成方法，其特征在于：所述的取代苯甲醛为苯甲醛、对氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、对甲基苯甲醛、对硝基苯甲醛、间甲氧基苯甲醛、间溴苯甲醛、间氟苯甲醛、邻氯苯甲醛或3，4-二甲基苯甲醛。

5.如权利要求1所述的吲唑并酞嗪化合物的合成方法，其特征在于：所述反应为50～120℃反应2～15h。

6.如权利要求1所述的吲唑并酞嗪化合物的合成方法，其特征在于：所述取代邻苯二甲酰肼与1，3-环己二酮、芳香醛和三氟甲磺酸脯氨酸盐投料物质的量之比为1∶1.0～1.2∶1.0～1.2∶0.05～0.3。

7.如权利要求1所述的吲唑并酞嗪化合物的合成方法，其特征在于：所述反应液分离纯化方法为：反应结束后，反应液冷却至室温，加水搅拌，再加入乙酸乙酯萃取，获得有机层和水层，取有机层用饱和食盐水洗涤后过滤，滤液用重结晶溶剂重结晶，过滤，滤饼干燥，制得所述的吲唑并酞嗪化合物，所述重结晶溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。

8.如权利要求7所述的吲唑并酞嗪化合物的合成方法，其特征在于：所述的水层再加入乙酸乙酯萃取，获得最终有机层和最终水层，合并所有机层用饱和食盐水洗涤后过滤，滤液用重结晶溶剂重结晶，过滤，滤饼干燥，制得所述的吲唑并酞嗪化合物。

9.如权利要求1所述的吲唑并酞嗪化合物的合成方法，其特征在于：所述催化剂回收利用的方法为：反应结束后，反应液冷却至室温，加水搅拌，再加入乙酸乙酯萃取，获得有机层和水层，取水层用乙酸乙酯再萃取，获得最终有机层和最终水层，将最终的水层减压浓缩获得三氟甲磺酸脯氨酸盐晶体，回收套用。

10.如权利要求1所述的吲唑并酞嗪化合物的合成方法，其特征在于：所述的合成方法按照以下步骤进行：将取代邻苯二甲酰肼、1，3-环己二酮、取代苯甲醛和三氟甲磺酸脯氨酸盐混合均匀，氮气保护下搅拌，50～120℃反应2～8h，TLC跟踪监测，以体积比1∶4的乙酸乙酯和石油醚混合液为展开剂，反应完全后，反应液冷却至室温，加水搅拌，再加入乙酸乙酯萃取，获得有机层和水层，水层再用乙酸乙酯萃取，获得最终有机层和最终水层，合并所有有机层，有机层用饱和食盐水洗涤，过滤，滤液用重结晶溶剂重结晶，过滤，滤饼干燥，制得所述的多氢氧代吲唑并酞嗪化合物，将最终的水层减压浓缩回收三氟甲磺酸脯氨酸盐，回收套用；所述取代邻苯二甲酰肼与1，3-环己二酮、取代苯甲醛和三氟甲磺酸脯氨酸盐投料物质的量之比为1∶1.0～1.2∶1.0～1.2∶0.05～0.3；所述重结晶溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇，所述取代苯甲醛为苯甲醛、对氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、对甲基苯甲醛、对硝基苯甲醛、间甲氧基苯甲醛、间溴苯甲醛、间氟苯甲醛、邻氯苯甲醛、3，4-二甲基苯甲醛。