[发明专利]中药肠通灌肠剂的定性鉴别方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复方中成药检测方法，具体涉及中药肠通灌肠剂的定性鉴别方法。

背景技术

肠通灌肠剂是由厚朴、枳实、大黄按40∶25∶20的比例和药用辅料制成的灌肠剂，每支20ml具有行气泄满、去积通便，促进肠蠕动的功能，用于治疗肠麻痹和麻痹性肠梗阻，预防术后肠粘连。为保证肠通灌肠剂的质量，有必要对所含的成分定性鉴别，建立能反映肠通灌肠剂内在质量的简单、准确的检测方法。

发明内容

本发明的目的是提供控制肠通灌肠剂质量的方法。本发明建立了针对枳实和大黄的定性鉴别方法，用以控制产品的质量。

肠通灌肠剂枳实定性鉴别方法具体包括下列步骤：

（1）制备供试品溶液：

取本品3ml，加甲醇10ml，用功率80W、频率40kHz的超声波发生器超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。

（2）制备对照品溶液和对照药材溶液：

另取枳实对照药材0.5g，与制备供试品溶液同法制成对照药材溶液；再取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

（3）鉴别

吸取供试品溶液、对照品溶液和对照药材溶液各2μl，分别点于同一以含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4:1:5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

灌肠剂大黄的定性鉴别方法具体包括下列步骤：

  （1）制备供试品溶液：

取本品5ml，加甲醇20ml，用功率80W、频率40kHz的超声波发生器超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。

（2）制备对照药材溶液：

另取大黄对照药材0.1g，与制备供试品溶液同法制成对照药材溶液。

（3）鉴别

吸取上述溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点。

经对灌肠剂枳实和辛弗林、大黄的定性鉴别方法分别进行了鉴别专属性试验，结果供试品色谱中在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照在相应位置均无斑点，本法鉴别枳实和大黄药材专属性较强，方法可靠。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明

实施例1

取本品3ml，加甲醇10ml，超声处理（功率80W，频率40kHz）20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取枳实对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述溶液各2μl，分别点于同一以含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4:1:5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

实施例2

取本品5ml，加甲醇20ml，超声处理（功率80W，频率40kHz）20分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。吸取上述溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点。