[发明专利]一种网络状绒面AZO透明导电膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及AZO透明导电膜的制备方法，特别涉及一种具有网络状绒面的AZO透明导电膜的制备方法。

背景技术

透明导电氧化物(TCO)薄膜作为一种同时具备高可见光透过率和低电阻的光电信息材料，广泛用于薄膜太阳能电池、平板显示器、传感器以及各种光电器件，Al掺杂ZnO透明导电薄膜(ZnO: Al，简称AZO)，是近几年研究较多的TCO之一，AZO与传统的TCO膜如ITO (In₂O₃: Sn)、FTO (SnO₂: F)具有可比拟的光电性能，且具有易得、环境友好、在氢等离子体中性能稳定等优点。

AZO薄膜在用于薄膜太阳能电池时，在要求其具有高可见光透过率和低电阻的同时，还要求薄膜表面具有一定的粗糙度(绒度)，以达到减反增透的目的，目前绒面AZO薄膜主要利用溅射后腐蚀和金属有机物化学气相沉积(MOCVD)制备获得，相比气相沉积，湿化学法是一类工艺简单、成本低廉的薄膜制备方法，适用于大面积衬底上的均匀沉积，其中，溶胶－凝胶法可在分子级水平控制掺杂，是制备掺杂ZnO透明导电薄膜较为理想的方法，然而通常采用溶胶–凝胶法制备的AZO膜呈平整、光滑的表面，不能获得绒面结构，文献及专利检索表明，目前尚无有关利用溶胶–凝胶法制备绒面AZO膜的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种网络状绒面AZO透明导电膜的制备方法，该方法能耗小、设备简单、重复性好、易于工业化生产。

为达到上述目的，本发明的技术方案中，采用溶胶–凝胶法制备网络状绒面AZO透明导电膜。

上述的一种网络状绒面AZO透明导电膜的制备方法，具体步骤为：

1、ZnO:Al胶体溶液的配制

将一定量分析纯醋酸锌和硝酸铝在搅拌下加入无水乙醇/乙二醇甲醚，并加入适量二乙醇胺/单乙醇胺。继续搅拌1~2小时，得到透明稳定的胶体溶液。

2、衬底清洗

将玻璃衬底置于去离子水、丙酮、无水乙醇中依次进行超声清洗，然后用去离子水冲洗，最后将衬底置于烘箱中晾干。

3、薄膜制备

将预先清洗好的玻璃衬底（石英、蓝宝石等）浸渍到上述透明胶体溶液中，然后以恒定速度缓慢上升，从而在衬底上涂覆一层均匀的胶体膜，将胶体膜在400°C进行预处理以除去膜中的有机溶剂，重复上述步骤若干次，获得不同厚度的AZO薄膜。

4、薄膜的热处理

将获得的AZO薄膜置于箱式炉中在空气中热处理1 h，然后将样品置于管式炉中，在还原气氛下热处理1 h，然后缓慢冷却至室温。

上述制备方法中，步骤1中Zn²⁺摩尔浓度为0.5 mol/L；Al/Zn原子浓度比为4%~6%：1；Zn²⁺与二乙醇胺/单乙醇胺的摩尔比为1：1。

上述制备方法中，步骤3中所述的恒定速度为6cm/min，胶体膜在400°C的预处理时间为10~20分钟；重复次数为10~16次；薄膜厚度为300~600 nm。

上述制备方法中，步骤4中在空气中和还原气氛下的热处理温度均为400°C，所用还原气体为Ar/H₂、N₂/H₂或H₂，Ar、N₂气流速为1~8 L/min，H₂气流速为0.2~2 L/min。

本发明的优点在于通过选择合适的Al掺杂浓度以及热处理气氛和温度，利用溶胶－凝胶法制备出具有网络状绒面的AZO透明导电膜，该网络状绒面AZO透明导电膜可用于气敏传感器、吸波、光催化、薄膜太阳能电池等领域。

附图说明

图1为实施例1制备的网络状绒面AZO透明导电膜的AFM图；

图2为实施例1制备的网络状绒面AZO透明导电膜的AFM图；

图3为实施例1制备的网络状绒面AZO透明导电膜的透过率谱；

图4为实施例2制备的网络状绒面AZO透明导电膜的AFM图；

图5为实施例2制备的网络状绒面AZO透明导电膜的AFM图；

图6为实施例2制备的网络状绒面AZO透明导电膜的透过率谱。

具体实施方式

下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。

实施例1：