[发明专利]一种高纯度苦树素A的制备方法无效
| 申请号: | 201110304674.7 | 申请日: | 2011-10-10 | 
| 公开(公告)号: | CN102391257A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 | 
| 发明(设计)人: | 刘东锋;吴艳波 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 | 
| 主分类号: | C07D407/06 | 分类号: | C07D407/06 | 
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 | 
| 地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纯度 苦树 制备 方法 | ||
1.一种高纯度苦树素A的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)以浆果苦树茎皮为原料,粉碎,5-8倍量低碳醇超声提取,提取液减压浓缩至浸膏,再将硅胶氧化铝混合均匀装柱,将苦树浸膏用氧化铝拌样,上硅胶氧化铝混合柱,用混合溶液洗脱,硅胶薄层色谱监测,收集洗脱液,减压浓缩得浓缩液;
2)将正己烷、甲醇、水在分液漏斗中充分混合,静置分层后,取下相做固定相,充满逆流色谱仪柱,开转主机,泵入上相做流动相,平衡后,由进样阀注进浓缩液,根据检测器图谱,收集组分,回收试剂,干燥即得高纯度苦树素A。
2.根据权利要求1所述的高纯度苦树素A的制备方法,其特征在于步骤1)中所述的低碳醇为70-90%的甲醇或乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的高纯度苦树素A的制备方法,其特征在于步骤1)中所述的超声提取次数为2-3次,每次30-60min。
4.根据权利要求1所述的高纯度苦树素A的制备方法,其特征在于步骤1)中的硅胶氧化铝柱层析填料硅胶和氧化铝的比例为5-10:1。
5.根据权利要求1所述的高纯度苦树素A的制备方法,其特征在于步骤1)所述混合溶液为85-65:2的氯仿-甲醇溶液或氯仿-丙酮中的一种。
6.根据权利要求1所述的高纯度苦树素A的制备方法,其特征在于步骤2)所述的正己烷、甲醇、水混合比例为4-6:3-8:3。
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